Химические методы обнаружения
ионов
(Качественный химический
метод анализа)
10.1. Основные понятия и терминология
Химический анализ (определение химического состава) веществ и материалов имеет целью обнаружение, идентификацию, разделение и определение химических элементов и их соединений, а также выяснение химического состава веществ.
Идентификация компонентов и определение качественного состава вещества или смеси веществ является предметом качественного анализа. При этом утверждение об отсутствии данного компонента («не обнаружен») подразумевает, что его содержание ниже некоторого предела. Таким образом, деление на качественный и количественный (определяющий содержание компонента) анализ в определенной степени условно.
Качественный анализ может быть проведен различными методами. Использование физических методов для установления качественного состава объекта будет рассмотрено в соответствующих разделах, посвященных физическим и физико-химическим методам. В данном разделе рассматриваются химические методы качественного атомно-ионного анализа.
В качественном химическом анализе аналитический сигнал получают в результате проведения химической реакции.
Химическое превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками (сигналами) называют аналитической реакцией, частной реакцией или реакцией открытия. Вещество, которым действуют на открываемый компонент, называют аналитическим реагентом или реактивом на открываемый ион.
Аналитическим сигналом может быть цвет и его изменение, запах, выделение газообразных продуктов, окрашивание пламени, образование люминесцирующих соединений, выпадение или растворение осадка.
В случае образования осадка, кроме самого факта выпадения, аналитическим сигналом может служить его цвет, форма (кристаллическая или аморфная), а также характерная форма кристаллов.
Аналитические реакции, согласно рекомендации ИЮПАК, подразделяют на специфические и избирательные (селективные) методы, реакции и реагенты.
Специфическими называют те методы, реакции или реагенты, с помощью которых в данных условиях можно обнаружить только одно вещество; избирательными — методы, реакции и реагенты, позволяющие обнаружить небольшое число веществ.
Специфические реагенты и реакции позволяют обнаружить данное вещество или ион в присутствии других веществ или ионов.
Селективные реагенты и реакции позволяют обнаружить несколько веществ или ионов. Таких реагентов и реакций известно существенно больше, чем специфических.
Избирательность достигается правильным выбором и установлением соответствующих условий реакции. К факторам, определяющим условия протекания реакции, относят рН, температуру, концентрации открываемого и посторонних ионов, природу растворителя (вода, органические или водно-органические среды). Реакции или реагент можно сделать более избирательными или даже специфичными варьированием рН, концентраций, маскированием, изменением степени окисления элементов, температуры.
Реагенты по их избирательности можно разделить на три группы:
1. Специфические реагенты — например: крахмал для
обнаружения I2; NaOH для открытия
.
2. Избирательные (селективные) реагенты — например: диметилглиоксим в аммиачной среде реагирует с Fe(II), Co(II), Ni(II), Zr(IV) и Th(IV).
3. Групповые реагенты — например: HCl осаждает нерастворимые хлориды Ag(I), Hg(I), Tl(I), Pb(II).
Групповые и селективные реагенты, образующие малорастворимые соединения с ионами, используют при разделении катионов на аналитические группы. Ионы, осаждаемые данным групповым реагентом, образуют аналитическую группу ионов. Используемый групповой реагент и условия осаждения определяют состав аналитической группы ионов.
Анализ смеси ионов — трудная аналитическая задача, поскольку посторонние ионы могут препятствовать открытию интересующего нас иона. Такие ионы называют мешающими. Помехи со стороны сопутствующих ионов начинают проявляться при определенном соотношении открываемых и мешающих ионов и усиливаются с увеличением концентрации последних. Причинами мешающего влияния при открытии ионов могут быть:
1. Образование (мешающими ионами) при действии реагента соединений, аналогичных аналитической форме открываемого иона, и генерирование ими такого же сигнала, что и аналитический сигнал открываемого иона.
2. Образование (мешающими ионами) соединений, препятствующих наблюдению аналитического сигнала.
3. Вероятность проведения аналитической реакции открытия невелика, например, в результате связывания реагента мешающими ионами.
Для устранения мешающего влияния сопутствующих ионов используют два пути:
избирательное распределение компонентов анализируемой системы между двумя разделяющимися фазами (методы разделения или отделения). В практике качественного анализа наибольшие значения имеют осаждение, экстракция и хроматография;
маскирование
Реальные объекты всегда многокомпонентны, часто и многофазны. Для открытия каждого иона необходимо:
создать условия протекания частной реакции;
устранить мешающее влияние сопутствующих компонентов;
зарегистрировать аналитический сигнал.
Возможны два пути решения этой задачи: проведение систематического качественного химического анализа или дробное обнаружение ионов.
Последовательное разделение ионов на отдельные аналитические группы методом осаждения групповыми реагентами (или иным образом) называют систематическим ходом анализа.
Метод дробного обнаружения основан на применении специфических и селективных реагентов без разделения на группы. Мешающее влияние сопутствующих ионов устраняют, используя приемы маскирования, а также применяя более селективные или специфические реагенты.
Возможности дробного открытия ионов были существенно расширены благодаря применению органических реагентов, значительная часть которых специально синтезирована для повышения селективности реакций обнаружения. Широкие возможности органических реагентов связаны, во-первых, с их многообразием и, следовательно, возможностью выбора подходящего реагента, а во-вторых, с разнообразием свойств образуемых ими комплексов, таких, как устойчивость, растворимость, летучесть, окраска, окислительно-восстановительные свойства. Метод дробного определения может быть применен к анализу аналитических групп ионов, выделенных групповыми реагентами.
Таким образом, процедура качественного химического анализа представляет собой последовательное отделение аналитических групп с дальнейшим открытием входящих в них ионов систематическим или дробным методами. В ходе выполнения анализа как систематическим, так и дробным методами аналитик управляет поведением ионов в растворе, прежде всего их концентрациями. Такое управление возможно на основе равновесных реакций путем смещения равновесий. В распоряжении аналитика два типа равновесных процессов — гомогенные и гетерогенные равновесия. Гомогенные равновесия — это диссоциация — ассоциация, окисление — восстановление, гидролиз, нейтрализация, комплексообразование. Количественное описание этих равновесий основано на законе действующих масс и уравнении Нернста для окислительно-восстановительного потенциала системы. К гетерогенным равновесиям относятся, прежде всего, растворение и осаждение осадков, экстракционное распределение между двумя жидкими фазами и хроматографические процессы. Расчеты положения гетерогенного равновесия возможны на основе констант межфазных распределений, в первую очередь правила произведения растворимости.
Характеристика чувствительности аналитической реакции выражается в том, что аналитические реагенты и аналитические реакции позволяют обнаруживать определяемое вещество в пробе, если его содержание превышает некоторый минимальный предел. Если концентрация определяемого вещества ниже этого предела, то и концентрация аналитической формы окажется настолько незначительной, что невозможно будет зарегистрировать аналитический сигнал.
Предел обнаружения — минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть обнаружено данным методом с какой-то допустимой погрешностью. Его обозначают сminP, где Р — доверительная вероятность. Чувствительность характеризует изменение сигнала с изменением концентрации и выражается коэффициентом чувствительности, который численно равен тангенсу угла наклона линейной зависимости аналитического сигнала от концентрации.
Предел обнаружения в качественном анализе традиционно называли открываемым минимумом. В настоящее время в качественном анализе используется большое число реагентов и частных реакций с низкими пределами обнаружения. Обычно для открытия ионов применяют реакции с пределом обнаружения 10–7 г (0,1 мкг) в 1 мл раствора. Физические методы позволяют открыть элементы в твердых образцах с пределом обнаружения менее 10–15 г.
В химических методах качественного анализа предел обнаружения может быть существенно понижен при использовании органических реагентов, особенно в случае образования открываемым ионом смешано-лигандных комплексов. Для этих же целей используют ряд приемов практического проведения реакции — таких, как микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ, флотация, жидкостная экстракция, метод умножения реакций, каталитические и люминесцентные реакции, реакции на носителях.
Предел обнаружения, наряду с избирательностью, является важнейшей характеристикой реакции и метода анализа.
10.2. Приемы и техника выполнения реакций
Реакции в пробирке — в полумикрометоде реакции проводят в специальных конических пробирках, отмеряя объемы по каплям и используя центрифугирование для отделения осадков.
Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле и наблюдают образование осадка и форму кристаллов под микроскопом в 75-кратном увеличении (приблизительно). Капли исследуемого раствора и реагента помещают рядом и стеклянной палочкой образуют между ними перемычку. Образование осадка происходит в результате взаимной диффузии реагента и определяемого иона, что обеспечивает формирование правильных относительно крупных кристаллов.
Капельные реакции проводят на полосках фильтровальной бумаги. Сначала концом капилляра с раствором реагента касаются бумаги до образования пятна диаметром около 3 мм. В центр полученного пятна аналогичным образом наносят каплю исследуемого раствора.
Обнаружение с использованием экстракции — в пробирку с притертой пробкой помещают по несколько капель анализируемого раствора, реагента и органического растворителя. Для понижения предела обнаружения соотношение объемов органической и водной фазы обычно берут равным 1:4. В закрытой пробирке смесь взбалтывают 1–2 мин и после расслаивания наблюдают окраску или люминесценцию органический фазы.
Обнаружение с использованием флотации использует ту же методику, что и экстракция. Предел обнаружения можно существенно понизить, если осадок флотируется на поверхности раздела органической и водной фаз. Так, пределы обнаружения Ni2+ по реакции с диметилглиоксимом составляют при открытии его:
в пробирке — 1,4 мкг
капельным методом — 0,16 мкг
флотацией на границе вода — эфир — 0,002 мкг.
Люминесцентные реакции обычно проводят на фильтровальной бумаге или на предметном стекле, реже — в пробирках. Свечение (флуоресценция или фосфоресцирование) существенно зависит от присутствия примесей, концентрации реагирующих веществ, природы растворителя, температуры, поэтому при выполнении этих реакций необходимо проводить контрольный опыт. Каплю контрольного раствора, содержащего все компоненты, кроме определяемого, наносят на фильтровальную бумагу рядом с анализируемым раствором. Техника нанесения растворов на бумагу обычная. Влажные пятна высушивают на воздухе и наблюдают люминесценцию при освещении ультрафиолетовым светом. Часто люминесцентные капельные реакции проводят при низкой температуре. Для этого пинцетом осторожно погружают бумагу в жидкий азот на 20–30 с, и сразу же после ее извлечения рассматривают в ультрафиолетовом свете.
Каталитические реакции проводят обычно в пробирках, наблюдая резкое увеличение скорости протекания реакции в присутствии определяемого иона
Литература к 10.1 и 10.2
1. Основы аналитической химии. Практическое руководство / Под ред. акад. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001.
2. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. М.: Мир, 1997.
3. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. Т. 1. М.: Мир, 1979.
4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Общие теоретические основы. Качественный анализ. Кн. 1. М.: Высшая школа, 2001.
5. Основы аналитической химии. Общие вопросы. Методы разделения / Под ред. акад. Ю.А. Золотова. Кн. 1. М.: Высшая школа, 1996.
6. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. Книга 1. М.: Химия, 1990.
7. Ушакова Н.Н., Николаева Е.Р., Морсанова С.А. Пособие по аналитической химии. Качественный анализ. М: Изд-во МГУ им. М.В. Ломоносова, 1981.
8. Янсон Э.Ю., Путнинь Я.К. Теоретические основы аналитической химии. М.: Высшая школа, 1989.
9. Бончев П.Р. Введение в аналитическую химию / Пер. с болгарского. Л.: Химия, 1978.
10. Ляликов Ю.С., Клячко Ю.А. Теоретические основы современного качественного анализа. М.: Химия, 1978.
11. Керов В.А. Качественный химический анализ полумикрометодом без применения сероводорода. Руководство к лабораторным работам. Л.: Ленинградский ин-т киноинженеров. Л., 1972.
12. Коренман И.М. Органические реагенты в неорганическом анализе: Справочник. М.: Химия, 1980.
13. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Кн.1. М.: Химия, 1965.
14. Ганина В.Г. Краткое руководство по качественному бессероводородному методу анализа / В.Г Ганина, З.В. Крайнова, Н.В. Курина и др. Горький: ГГУ, 1959.
15. Коренман И.М. Введение в количественный ультрамикроанализ. М.: Госхимиздат, 1963.
16. Бессероводородные методы качественного полумикроанализа / Под ред. проф. А.П. Крешкова. 2-е изд. М.: Высшая школа, 1979.
17. Тананаев Н.А. Капельный метод. Качественный анализ неорганических соединений капельным методом. М., Л.: Госхимиздат, 1954.
18. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М.: Химия, 1973.
10.3. Аналитические реакции ионов
10.3.1. Индивидуальные реакции ионов
В таблице 10.1 приведены некоторые реактивы (специфичные или селективные), с помощью которых можно обнаруживать или определять отдельные ионы.
Пояснения к таблице 10.1
В графе «Определяемый ион (вещество)» указаны определяемые ионы, которые размещены в соответствии с положением элементов периодической системы.
В графе «Реактив» приведены реактивы, с помощью которых обнаруживаются данные ионы (в этой графе указаны лишь реактивы, непосредственно участвующие в создании обнаруживаемого соединения).
В графе «Метод определения» приводится последовательность прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (ф.б.) –– капельные реакции или выполняется микрокристаллоскопическим методом (микр.) –– на предметном стекле. В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны l наиболее характерных спектральных линий. В круглые скобки заключены более слабые линии l , а также кислоты и щелочи низкой концентрации.
В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения.
В графе «Предел обнаружения» дается чувствительность реакции, выраженная в миллиграммах на 1 мл раствора. В случае микрокристаллоскопических определений чувствительность реакции приведена для 75-кратного увеличения.
В графе «Мешают определению» перечисляются ионы, мешающие определению данного иона (ионы, мешающие в малой степени, даны в скобках). Во многих случаях указаны ионы, не мешающие определению данного иона; иногда указан реактив, маскирующий действие мешающего иона. Заряд иона не указывается для катионов обычной (устойчивой) валентности, а также в тех случаях, когда подразумевается любая валентность данного катиона.
Таблица 10.1
Индивидуальные реакции ионов
|
Определяе-мый ион (вещество) |
Реактив |
Метод определения |
Предел обнаружения, |
Мешают определению |
|
I группа периодической системы |
||||
|
Li+ |
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl). Кр. окраш. (670,8 нм) |
10-5 |
Na, Sr, Ca |
|
Na2CO3 (тв.) или (NH4)2CO3 (тв.) |
Анал. р-р (конц.) + р-в ® |
0,1 |
Ca, Sr, Ba; |
|
|
0,2 н. Na2HPO4 |
Анал. р-р + р-в + эт. |
0,005 |
Не меш. Na, К, Rb, Cs |
|
|
K2[FeIO6]* |
Анал. р-р хлоридов (нейтр. или щел.) + р-в (нагр.) ® ос. |
0,005 |
NH4+, двухвалентные |
|
|
Торон |
Р-в + 30% NaOH + аналит. |
0,002 |
ЩЗЭ, Ni2+, Co2+ — маскируют ЭДТА |
|
|
8-оксихинолин |
30% Анал. р-р (ф.б.) + |
0,004 |
Al3+, Mg2+, Zn2+ |
|
|
Na+ |
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl). Желт. окраш. (589,9 ммк) |
— |
— |
|
Октаацетат-триуранилат цинка |
Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в ® желт. ос. |
0,3 |
|
|
|
Анал. р-р выпар; раств. в воде, через несколько минут выпадают тетраэдр. и октаэдр. крист. (микр.) |
0,002 |
То же |
||
|
K[Sb(OH)6] |
Анал. р-р (нейтр., упар., охл.) + р-в ® желт. ос. (микр.) |
0,03 |
|
|
|
Также с Bi(NO3)3 + KNO2 + CsNO3 |
||||
|
K+, Rb+, Cs+ |
16% Na2[Co(NO2)6], свежеприготовленный р-р |
Анал. р-р (рН = 3) + р-в ® |
0,007 (для K+) |
Li, Tl+,
|
|
10% H2PtCl6 |
Р-р + р-в ® желт.-ор. ос. (микр.) |
0,5 (для K+) |
Tl+, I-,
|
|
|
70% HClO4 |
Анал. р-р (упар.) + бутил. сп. или сп. ® крист. ос. |
— |
Не меш. |
|
|
2 н. H2C4H4O6
(I) и |
Анал. р-р (рН = 5–7) + р-в I + р-в II ® крист. ос. |
0,2 (для K+) |
Кислоты, щелочи |
|
|
1% Дипикриламин (гексанитродифениламин) |
Анал. р-р (ф.б.) + р-в + HCl (разб.) ® ор. пятно |
1,0 |
Hg2+, Pb, Zr, Be, Tl+,
|
|
|
Анал. р-р (выпар.) + р-в ® |
0,002 |
То же |
||
|
Нас. Cd2[Fe(CN)6] в 10% р-ре I, или NaCl, или NaBr |
Анал. р-р + р-в ® ос. |
0,0005 (для Cs+) |
|
|
|
3% Na[B(C6H5)4] |
Анал. р-р (слабокисл.) + |
— |
Ag+, Tl+,
|
|
|
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl). Фиол-син. окраш.: K+ — 766,5 и
|
10-4% |
— |
|
|
Также с Na2Pb[Cu(NO2)6], пикриновой к-той, HIO4 |
||||
|
K+
|
16% Na3[Co(NO2)6], свежеприготовленный р-р |
Анал. р-р + сп. + р-в ® |
0,02 |
|
|
Rb(NO3)2, тв. (I), Co(NO3)2, тв. (II) и нас. NaNO2 (III) |
Анал. р-р выпар., раств. в 0,1 н. HCl, добавл. р-в I, |
0,01 |
|
|
|
NaHC4H4O6 |
Анал. р-р + р-в ® бел. крист. ос. |
1,2 |
|
|
|
Na2PbCu(NO2)6 |
Анал. р-р + р-в ® черн. или корич. кубические кр. (микр.) |
0,003 |
|
|
|
Rb+, Cs+ |
Нас. (NH4)8[Si(Mo2O7)6] |
Анал. р-р выпар., раств. в р-ве. Выпадают желт. крист. (микр.) |
0,001 |
|
|
AuBr3 (4,5% в 40% HBr) (I) и AgBr (0,8% в 40% HBr) (II) |
Анал. р-р выпар., добавл. р-в I и р-в II. Через несколько минут выпадает кр. крист. ос. (микр.) |
0,01 |
Sb, Sn, Ru, Rh, |
|
|
Также с H2[SnCl6], H2[SbCl6], Na2Ag[Bi(NO2)6] |
||||
|
Cs+ |
K[BiI4]* |
Анал. р-р (хлориды) выпар., раств. в р-ве. Выпадают ор-кр. крист. (микр.) |
0,01 |
Не меш. Na+, Rb+, K+ |
|
Анал. р-р (ф.б.) + р-в ® |
0,05 |
То же |
||
|
Нас K3[Fe(CN)6] и |
Анал. р-р + смесь р-вов |
0,004 |
Не меш. K, Rb, Na |
|
|
Также с H8[Si(W2O7)6], (CH3COO)2Pb + KI, AgI + NaI |
||||
|
Cu2+
|
6 н. NH4OH |
Анал. р-р + р-в (до раств. ос.) ® син. окраш. |
0,040 |
— |
|
K4[Fe(CN)6] |
Анал. р-р (нейтр. или уксуснокисл.) + р-в ® кр.-кор. ос. |
0,0010 |
|
|
|
10% ZnSO4 (I) и (NH4)2[Hg(SCN)4]** (II) |
Р-в I + анал. р-р (разб.) + 2 н. H2SO4 + р-в II ® фиол. ос. |
0,002 |
Со, Fe3+, (Ni) |
|
|
1% Fe(SCN)3 (I)*** и |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® |
0,001 |
W, Se |
|
|
NH4OH× HCl (тв.) и
купроин |
Анал. р-р + р-вы ® кр.-пурп. окраш. (если меш. окраш. ионы, экстр. образующееся соединение изопентил. сп.) |
0,001 |
|
|
|
Рубеановодородная кислота (дитиооксамид, свежеприготовленный) |
Анал. р-р (нейтр.) + р-в (ф.б.) рядом с анал. р-ром, действ.
парами NH3. На месте соприкосновения |
0,001 |
Ag, Hg, Ni, Co, Au |
|
|
0,1% Бензидинацетат в 2% СН3СООН (I), 3% салицилат натрия (II) и 1% KCN (III) |
Анал. р-р + р-в II + 8 н. NH4OH + р-в I и р-в III ® кр. до син.-фиол. окраш. |
0,01 |
Hg(I),
|
|
|
1% Диэтилдитиокарбаминат натрия |
Анал. р-р + 20% лимонная к-та + 10% ЭДТА + NH4OH |
0,0002 |
Bi2+ |
|
|
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl). ® зел.-гол. окраш. |
— |
— |
|
|
Также с KI, CdS, металлич. Al, дитизоном, a -бензоиноксимом, (NH4)2[Cr(NH3)2(SCN)4]× 2H2O, пиридином +NH4SCN, о-оксифенилфлуороном, этилксантогенатом, N2H4 ∙ H2SO4, салицилальд оксимом, купфероном |
||||
|
Ag+
|
HCl |
Анал. р-р + р-в ® ос. (раств. в NH4OH) |
0,01 |
— |
|
KI |
Анал. р-р (HNO3) + р-в ® желт. ос. (нераств. в NH4OH) |
< 0,01 |
— |
|
|
Метол (N-метил-n-амино-фенол-сульфат) |
Анал. р-р + р-в + 0,02 н. KBr ® черн. ос. |
0,001 |
Hg+, Sn2+, Au(III), Pd2+,
Se(IV), Fe3+, |
|
|
(NH4)2CO3 (I) и K2CrO4 (II) |
Анал. р-р + р-в I. Фильтр. К ф-ту добавл. СН3СООН и р-в II ® кирп.-кр. ос. (на ф.б. окр. пятно) |
— |
— |
|
|
0,1% MnSO4 (I), |
Анал. р-р (слабокисл.) + смесь р-вов (1:1:1). Бур. окраш. р-р ® бц. (быстрее, чем в холостом опыте) |
0,02 |
Восстановители,
|
|
|
0,25% (NH4)2[Ce(NO3)6],
в |
Р-в + анал. р-р (подкисл. HCl). Желт. окраш. р-р ® бц. (быстрее, чем в холостом опыте) |
0,001 |
Восстановители, Mn2+ (маск. Fe2+ и Sn2+) |
|
|
Формазилкарбоксиловая к-та (уксуснокисл. р-р) |
Анал. р-р + р-в ® кр.-борд. окраш. |
— |
(реакция специфична) |
|
|
0,03% Сп. n-диметиламино-бензилиденродамин, |
Р-в (ф.б.) + анал. р-р (подкисл. HNO3) ® кр.-фиол. окраш. |
0,002 |
Hg, Cu, Pb, Bi, Au, Rh, Pd2+, Os, Pt |
|
|
H2S, (NH4)2S |
Анал. р-р + 30% СН3СООН + р-в ® черн. ос. |
0,001 |
Cu2+, Hg2+, Bi3+, |
|
|
HCl, хлориды |
Анал. р-р + 2 M HNO3 + 2 M HCl, ос. центрифугир. + конц. NH4OH по каплям до раств., помещают на предм. стекло. После испарения растворителя ® кристаллы — звездочки, шестиугольники, треугольники (микр.) |
0,1 |
Pb+, Hg(I) |
|
|
0,002% Дитизон в CCl4 |
Анал. р-р + 2 M H2SO4 + CCl4 ® желт. окрашив. |
0,001 |
Hg(II), Cu2+ |
|
|
Также с NH4SCN, FeSO4, SnCl2, MnSO4 + KOH, RbCl |
||||
|
Au(III) |
Восстановители (Fe2+, Sn2+, H2PO3,
H2O2, гидрохинон,
|
Анал. р-р + р-в ® кр. ос. коллоидного Au |
— |
Pt ; |
|
Сульфатанилин (нас. р-р анилина в 1 н. H2SO4) |
Анал. р-р (слабокисл.) нагр., добавл. р-в. Образуется фиол. окраш. и зел. ос. |
0,01 |
V, Cr, Fe,
|
|
|
0,5% Сп. п-тетраметилди-аминодифенилметан. с 5% СН3СООН |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® син. окраш. |
0,001 |
Окислители, окраш. ионы |
|
|
Также с пиридином + HBr, n-диметиламинобензилиденродамином (см. опр. Ag+) |
||||
|
II группа периодической системы |
||||
|
Be2+ |
Хинализарин* |
Р-в + анал. р-р (слабокисл. или нейтр.) ® син. ос. |
0,01 |
Cu, V(V), Ce3+, РЗЭ, Ti, Zr, Th, Mg |
|
0,01% Бериллон II ИРЕА |
Анал. р-р (0,12 н. NaOH) + р-в ® фиол.-син. окраш. |
0,0001 |
Не меш. Al, Mg, Ca, Co, Ni, Cu, Fe |
|
|
Нас. Na-ЭДТА в NH4OH (1:10) (I) и 0,02% морин в ацетоне (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® желт. люмин. |
0,001 |
Zr |
|
|
Ацетилацетон |
Анал. р-р (упар.) + р-в ® бц. крист. (микр.) |
0,1 |
Реакция специфична |
|
|
Na-ЭДТА (I), Na2HPO4 (II) или Na2HАsO4 (IIa) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II |
— |
Ti (маск. Н2О2) |
|
|
Na-ЭДТА (I) и NH4OH (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® ос. |
— |
Реакция специфична |
|
|
Также с n-нитробензолазорезорцином,
8-оксихинальдином + Na-ЭДТА, (NH4)2CO3 + |
||||
|
Mg2+
|
1,5% I2, в 3% KI (I) и |
К р-ву I + р-в II (до св.-желт. окраш.) + анал. р-р ® тм.-бур. ос. |
0,07 |
Hg2+, Bi, Fe3+, Mn, Co, Ni, ( |
|
0,05% сп. Титановый желт. (I), и 0,1 н. КОН (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® кр. ос. |
0,001 |
Не меш. Ba, Sr, Ca |
|
|
Магнезон I (n-нитробензолрезорцин, 0,1% в 50% сп.) |
Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в + 0,1 н. КОН ® син. |
0,01 |
Al, Cr, Fe (все осаждаются тв. NaNO2); Cu, Cd, Co,
Ni (все маск. CN-); Mn,
|
|
|
Na2HPO4, тв. |
Анал. р-р + 2 н. NH4Cl + |
0,001 |
— |
|
|
8-Оксихинолин, 5% сп. |
Анал. р-р + NH4OH (до сл. запаха) + р-в + изопентил. сп. ® зел.-желт. окраш. |
0,005 |
— |
|
|
Анал. р-р + р-в + 10% NH4ОН ® зел. люмин. |
0,0005 |
Al3+, Zn2+ |
||
|
5% Сп. дифенилкарбазид |
Анал. р-р (без NH4+) добавл. |
— |
Не меш. Ba, Sr, Ca, Sn2+, Cr3+, Al, Mn, Fe |
|
|
Хинализарин |
Анал. р-р + р-в + 30% NaOH ® син. ос. |
0,005 |
|
|
|
Также с K4[Fe(CN)6], хромоген. черн. |
||||
|
Са2+ |
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl). Кирпично-кр. окраш. (443 и 593 нм) |
— |
— |
|
2 н. H2SO4 |
Анал. р-р упар., добавл. р-в, нагр., выпадает крист. ос. (микр.) |
0,001 |
Ce3+, La, Th, Sc, (Fe3+, Cr3+, Sr, Ba, Mg, Pb) |
|
|
(NH4)2C2O4 (I) и Na-ЭДТА (II) |
Анал. р-р (СН3СООН до |
0,020 |
Ba, Sr; |
|
|
Нас. сп. глиоксаль-бис-(2-окси- анил*) |
Анал. р-р + р-в + 10% NaCN (содержащий 10% NaOH) + CHCl3 ® кр. окраш. CHCl3 |
0,005 |
Ba, Sr (маск. Na2CO3) |
|
|
Гексацианоферрат(II) калия |
На стекле перемеш. р-р + р-в + NH4Cl + сп. ® кр. ос. или помутнение |
0,050 |
Ba2+, Mg2+ |
|
|
Sr2+ |
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl). Тм.-кр. окраш. (461, 660, 683 нм) |
— |
— |
|
0,1% Родизонат натрия |
Анал. р-р (нейтр. на ф.б.) + р-в ® бур. пятно (при действии HCl ® бц., при действии AgNO3 ® син.) |
0,1 |
Ва (маск. K2CrO4), Pb, Ag |
|
|
H2SO4 |
Анал. р-р + сп. (1 объем) + р-в ® крист. ос. (микр.) |
0,02 |
— |
|
|
KIO3 |
Анал. р-р + р-в ® крист. ос. (микр.) |
0,01 |
— |
|
|
K2CrO4 |
Анал. р-р + р-в ® крист. ос. (микр.) |
0,08 |
— |
|
|
6 н. HNO3 |
Анал. р-р выпар., раств. в р-ве, выпар., добавл. р-в, нагр.; выпадает крист. ос. (микр.) |
— |
Pb, Ba, Mo, W, Nb; |
|
|
Нас. CaSO4 |
Анал. р-р + р-в ® помутнение |
0,1 |
Ba, Pb |
|
|
Также с 2¢ -окси-4¢
-нитрохалконом + CHCl3, пикриновой к-той, цинк-уранилацетатом, |
||||
|
Ва2+ |
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl). Желт.-зел. окраш. (620, 530, 500 нм) |
— |
— |
|
0,1% Родизонат натрия |
Анал. р-р (нейтр. или слабокисл. на ф.б.) + р-в
® кр.-ор. пятно (ос.); |
0,1 |
Pb(Sr) |
|
|
5% KMnO4 (I) и 1 н. H2SO4 (II) |
Анал. р-р (нейтр.) + р-в I + р-в II; нас. р-р SO2. Фильтр. или центрифугир. ® кр. ос. |
0,2 |
Pb ; |
|
|
H2SO4 |
Анал. р-р + р-в ® крист. ос. |
0,0001 |
Sr, Са, Pb |
|
|
5% K2CrO4 |
Анал. р-р (уксуснокисл.) + р-в + 10% CH2COONa (до рН = 4,5) ® желт. ос. (микр.) |
0,002 |
Pb, Bi, Hg, Tl+, Ag |
|
|
Na-ЭДТA (I) и 10% (NH4)2SO4 (II) |
Анал. р-р + р-в I + ацетатн. буф. (рН = 5) + р-в II ® крист. ос. |
0,01 |
Не меш. Sr |
|
|
Нас. CaSO4 |
Анал. р-р + р-в ® ос. |
— |
Sr |
|
|
Также с SrSO4, KIO3, (NH4)2[SiF6], K4[Fe(CN)6] |
||||
|
Zn2+ |
0,02% CoCl2 (I) и (NH4)2[Hg(SCN)4]* (II) |
Анал. р-р (подкисл. H2SO4) + р-в I + р-в II ® син. ос. |
0,003 |
(Co, Cu), Fe(II,III), Ni(II) |
|
1,5% Метиловый фиолетовый (I), NH4SCN (II) и Н3РО4 (III) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II + р-в III ® фиол. ос. |
— |
Be, B, Sb Hg, Ag, Au, металлы группы Pt, окраш. ионы |
|
|
96% Нас. сп. n-нитробензолрезорцин |
Анал. р-р (слабоподкисл. на ф.б.) + р-в + 2 н. NaOH ® кр.-ор. пятно |
0,3 |
(Ni, Mn, Ag, Hg, Cu, Co, Be, Mg) |
|
|
Бензоин (I), Mg(OH)2 (II) и Na2SiO3 (III) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II + р-в III ® люмин. |
— |
Ве |
|
|
H2S |
Анал. р-р + формиатн. буф. |
— |
Элементы IV и V аналитических групп |
|
|
0,01% Дитизон в хлороформе |
Анал. р-р + 1 н. ацетатн. буф. (рН = 5) + 2 M Na2S2O3 + NH4Cl + р-в. Встрях.1 мин ® кр. окраш. CHCl3 |
0,001 |
As(III), Cd, Pb, Sn |
|
|
0,3 н. Co(NO3)2 |
Анал. р-р + р-в. Выпар. и прокал. сухой остаток ® зел. ос. |
— |
Al |
|
|
Также с n-фенитидином + K3[Fe(CN)6] |
||||
|
Cd2+
|
H2S |
Анал. р-р (кисл.) + р-в ® желт. ос. |
0,01 |
Элементы V и IV аналитических групп |
|
0,02% Кадион (n-нитро-фенилдиазоамино-n-азобензол) |
Анал. р-р (нейтр. или слабоуксуснокисл.) + р-в + 2 н. КОН® фиол. р-р ® роз. |
0,01 |
Ag, Hg, Cu, Cr3+, Co, Ni, Mg, Fe3+ |
|
|
0,1% Сп. симм-динитро-фенилкарбазид |
Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + 5 н. NaOH + 5% KCN+ р-в + 40% НСОН ® з. окраш. |
0,1 |
Co, Pt (Te, Fe) |
|
|
Нас. сп. р-р дифенилкарбазида |
Анал. р-р + СН3СООNa + р-в ® кр.-фиол. ос. |
0,1 |
Cu, Pb, Hg2+ (все маск. SCN- и I-) |
|
|
Бруцин ацетат + NaBr* |
Анал. р-р (нейтр.) + р-в ® ос. (микр.) |
0,1 |
Hg, Bi, W, |
|
|
Na2C2O4, тв. |
Анал. р-р в тугоплавкой трубке выпар., добавл. р-в, нагр. до кр. каления ® образуется зеркало. Добавл. серу и нагр. ® ор.-желт. налет с бур. каймой |
0,1 |
Hg, As, Zn |
|
|
K[BiI4] (см. опр. Cs+) |
Р-в + анал. р-р (ф.б.) ® черн. ос.; добавл. KI + Na2S2O3 ® бц. |
— |
— |
|
|
Также с динафтилкарбазидом, NH4ClO4, NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] |
||||
|
|
Cu, металлич. |
На медную пластинку, очищенную HNO3, наносят анал. р-р; через несколько минут смывают Н2О, протирают ф.б. ® серебристое пятно |
0,2 |
— |
|
KI |
Анал. р-р + р-в:
|
< 0,005 |
— |
|
|
NH4OH |
|
0,020 |
— |
|
|
SnCl2 (I) и анилин |
Анал. р-р (ф.б.) + р-в I + р-в II ® бур. или черн. пятно |
0,5 |
Cu, Au, Mo |
|
|
Метиленовая синь + I2** |
Суспензия р-ва (ф.б.) + анал. р-р (слабокисл.)
® бур.-син. ( |
0,1 |
Ag, As, Au, восстановители |
|
|
1% Дифенилкарбазид в 96% сп. р-ре |
Анал. р-р + 0,2 н. HNO3 + р-в ® син. или фиол. окраш. |
0,01 |
Au, V(V), Mo(VI), Cr(VI), Cu, Fe3+, Co |
|
|
1% Сп. дифенилкарбазон |
Анал. р-р + 0,2 н. HNO3 + р-в ® фиол.-син. ос. |
0,01 |
Cl-, Br-, I-, CN- |
|
|
NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] |
Анал. р-р + р-в + 0,1 н. HCl ® роз. ос. (К ос. добавл. р-р тиомочевины в метилэтилкетоне ® окр. орг. слой) |
0,0005 |
Au, Ag, Tl+ |
|
|
Hg |
CuSO4, KI |
Реактивная бумажка через |
5 ∙ 10–7 |
— |
|
Hg+ |
HCl |
На стекле к анал. р-ру + HCl ® оранж.-кр. люмин. |
0,001 |
Не меш. Cu2+, Pb2+, Ag+, Sn2+, Bi3+ (в отн. 200:1) |
|
Hg2+ |
H2S или сульфиды ЩМ |
Анал. р-р + 12 М HCl + (NH4)2S, нагрев ® черн. ос. |
0,010 |
— |
|
KI |
Анал. р-р + р-в по каплям до раств. ос. + 1 M NH4Cl + 30% KOH ® кр.-бурый ос. |
0,005 |
— |
|
|
CuI |
На ф.б. наносят 5% KI + 20% Na2SO3 + 5% CuSO4 в 1 М HCl + анал. р-р (в 1 М HCl) ® кр. или оранж. окраш. |
0,04 |
Ag+, Hg+ (маск. Cl-),
|
|
|
SnCl2 |
Анал. р-р + 4M HCl + SnCl2 ® бел. шелковистый ос. |
0,200 |
Ag+ ; |
|
|
Также с NaNO2 + AgNO3, Sn2+
+
|
||||
|
III группа периодической системы |
||||
|
|
Сп. (I) и конц. H2SO4 (II) |
Анал. р-р выпар. + р-в I + р-в II; проба на пламя ® зел. окраш. |
— |
— |
|
Куркуминовая бумажка** |
Анал. р-р (HCl) наносят на реактивную бумажку, высуш.,
появляется кр.-бур. окраш.; смачивают
1% NaOH ® син. или |
Fe, Mo, Ti и Zr окр. бумажку, но окраска не изменяется от NaOH |
||
|
0,04% Бромтимоловый синий в 96% сп. (I), 10% маннит, [нейтр. по р-ву (I)] (II) |
Анал. р-р (нейтр. по р-ву I) + равный объем р-ва II ® желт.-ор. окраш. |
0,02 |
|
|
|
Хинализарин |
Анал. р-р (H2SO4) + р-в ® син. окраш. |
0,00006 |
— |
|
|
Проба на пламя |
Анал. р-р выпарив. досуха + конц. H2SO4 + сп., перемешив. и поджигают ® зеленое окраш. пламени |
0,0076 |
Ba2+, Cu2+ (отделяют содовой вытяжкой) |
|
|
Al3+
|
0,1% Ализариновый красный S |
Анал. р-р + р-в + NH4OH (до фиол. окраш.) + СН3СООН
(разб. до исчезновения фиол.) ® кр. окраш. В
холостом |
0,01 |
Bi, Ti, Ce, Ga, Fe, V, Be, Mo, Zr (Ti и Zr маск. F-) |
|
0,1% Ализариновый красный S |
Анал. р-р (на ф.б.) + K4[Fe(CN)6] + р-в (на периферию пятна), обрабатывают парами NH3; высуш. ® роз. кольцо (в холостом опыте ® желт.) |
0,003 |
Не меш. большинство катионов |
|
|
5% 8-оксихинолин в |
Анал. р-р + 2 н. HCl + р-в. Нагр. до 70 ° С, добавл. метил. ор. и CH3COONa до желт. окраш. ® ос. Хлороформ экстр. желт. соединение |
— |
— |
|
|
0,03% Сп. 8-Оксихинолин |
Анал. р-р (на ф.б.) + ацетатный буфер + р-в ® зелен. люмин. |
— |
— |
|
|
0,1% Ализариновый красный RS, |
Анал. р-р + р-в + 0,1 н. NH4OH. Нагр. до кип., добавл. 0,1 н. CH3COOН; образуется кр. окраш. или кр.-ор. люмин. |
> 0,01 |
Zr, Th, Be, Sc, Ga, Bi, Au3+, Fe3–; |
|
|
0,1% Алюминон ( |
Анал. р-р (рН = 5,5) + р-в. Нагр. до 70 ° С, охл., добавл. сп., образуется роз. окраш. |
0,002 |
Cr3–, In, Ga, Ti, Fe (маск. экстр. роданида) |
|
|
Хинализарин |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в; обрабатывают парами NH3 и парами СН3СООН ® кр.-фиол. пятно |
0,0005 |
Ве2+ |
|
|
≈ 1% (Нас.) морин |
Анал. р-р + 2 н. HCl + р-в ® люмин. |
0,005 |
Zr, Th, Sc, Ga |
|
|
Кислотный хром темносиний Р |
Анал. р-р (рН = 4,8) + р-в ® кр.-фиол. окраш. |
0,00001 |
Fe3– |
|
|
Cs2SO4 (или CsCl + K2SO4) |
Анал. р-р (нейтр.) + р-в; высуш. без нагр. ® бц. крист. (микр.) |
0,01 |
Fe, Cr, Ga, Hg, Te, Bi (W, Sr, Ba) |
|
|
Также с Co(NO3)3 (см. опр. Zn2+), стильбазо, арсеназо, эриохромцианином |
||||
|
Лантаноиды |
Нас. Н2С2О4 |
Анал. р-р (0,3 н. HCl) + |
0,01 |
Th (Y, Ca, Sr, Ba) |
|
HF |
Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в ® студенистый ос. |
— |
Th, Y, Sc |
|
|
Элементы подгруппы Се* |
Сукцинат аммония, тв. |
Анал. р-р на стекле выпар., раств. в капле Н2О,
добавл. |
3 |
Fe3–; |
|
Элементы подгруппы Y* |
Молочная кислота |
Анал. р-р (на стекле) выпар., смачивают Н2О, добавл. р-в, выпадают бц. крист. (микр.) |
1 |
Sc; |
|
La3– |
1% CH3COONa (I) и I2, |
Анал. р-р (нейтр.) + р-в I (изб.) + р-в II + NH4OH ® син. ос. |
0,7 |
Окраш. соединения; |
|
Се3+ |
5% Сп. антраниловая к-та |
Анал. р-р (подкисл. HNO3) + PbO2, нагр., фильтр., добавл. р-в ® тм.-син. ос. ® бур. окраш. |
0,1 |
Fe3+ (маск. Н3РО4), Au, V, Cr6+, Sn2+, Se4+ |
|
(NH4)2S2O8 |
Анал. р-р + р-в ® желт. окраш. |
— |
— |
|
|
Нас. о-толидин в СН3СООН или бензидин |
Анал. р-р + Na2O2 (несколько гранул) + р-в (нейтр.) ® син. окраш. |
0,01 |
Ag, Sb, Au, Ir, V, Cr, Ti, Mn, Co, Hg, Cu, F- |
|
|
AgNO3 + NH4OH |
Анал. р-р (нейтр.), смесь р-вов. Слабо нагр., образуется черн. ос. или кор. окраш. р-р |
0,02 |
Mn2+, Fe2+, восстановители |
|
|
Нас. H7[P(Mo3O10)4] |
Анал. р-р + р-в + 40% NaOH ® син. ос. или син. окраш. р-р |
0,01 |
Не меш. Zr, Th |
|
|
3% H2O2 (I) и разб. NH4OH (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II (нагр.) ® желт. ос. |
0,01 |
Fe3+, Ga3+ (оба маск. тартрат-ионами);
|
|
|
10% Лимонная к-та (I), |
Анал. р-р + р-в + NH4OH (до рН = 6) ® тм.-кор. до зел.-желт. окраш. |
0,0025 |
— |
|
|
NaCl (I), SrCl2 · 6H2O (II) |
Получение перла ® ор.-кр. люмин. (ср. опр. Eu3+) |
— |
— |
|
|
Также с n-фенитидином, хинолином, 8-оксихинолином, ферроином, бруцином, пирогаллолом. |
||||
|
Eu3+ |
0,25% Какотелин |
Анал. р-р + 5 н. HCl + гранулу Zn + р-в ® фиол. окраш. |
0,003 |
Mo(VI), W (VI), V(V), Nb(V), Ti, |
|
NaCl (I), SrCl2 ∙ 6H2O (II) |
Получение перла ® гол. люмин. (ср. опр. Се3+) |
— |
— |
|
|
Sc3+ |
Кошениль (настойка) |
Анал. р-р + р-в + 2 н. NaOH ® фиол. окраш. Затем нагр., добавл. лед. CH3COOH ® тм.-син. ос. |
0,02 |
Элементы, осаждаемые H2S, Zr, Ti,
|
|
10% Салициловый альдегид + 1% о-аминофениларсоновая к-та |
Анал. р-р (нейтр. или слабоуксуснокисл.) + смесь |
0,0005 |
Ga, Th, Ti ; |
|
|
Ga3+
|
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl) ® фиол. окраш. (417 нм) |
— |
К, Rb+ |
|
Ализариновый красный S |
Анал. р-р (кисл.) + р-в ® кр. окраш. |
— |
Zr, Ti (Th) |
|
|
MnCl2 + KBrO3 + K4[Fe(CN)6]* |
Смесь р-вов + анал. р-р ® бур.-кр. ос. |
0,1 |
Cu, Mo, V, Cr(III,VI),
|
|
|
CsCl, тв. (I) и KHSO4, тв. (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II (слегка нагр.) ® бц. крист. (микр.) |
0,5 |
Al, Сr3+, In |
|
|
0,2% Родамин С в 6 н. HCl |
Анал. р-р в 6 н. HCl + р-в + бензол ® кр.-фиол. окраш. или ор.-кр. люмин. |
0,01 |
Sb, Au, Fe3+, Tl, W,
|
|
|
8-Оксихинолин |
Анал. р-р (рН = 3) + р-в + CHCl3 ® жел.-з. люмин. |
— |
In, Sc ; |
|
|
Морин |
Анал. р-р + р-в + HCl + CHCl3 (экстр.) ® жел.-зел. люмин. |
— |
— |
|
|
Галлион ИРЕА** |
Анал. р-р + р-в ® гол. окраш. |
— |
Al, In, Fe3+, Cu |
|
|
Салицилиден-о-аминофенол |
Анал. р-р (рН = 5) + р-в ® желт. люмин. |
0,0001 |
In, Tl |
|
|
0,5% Основной ярко-зеленый или бриллиантовый зеленый, в 6 н. HCl |
Анал. р-р + р-в + бензол ® ярко-з. окраш. |
0,001 |
(Sb(V), Hg, Au3+, Sn2+, W, Fe3+, окислители) |
|
|
Также с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- или 5-нитрозо-
производными 8-оксихинолина, |
||||
|
In |
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl) ® син. окраш. |
— |
Pb, Bi, Pd(II), Pt(IV), |
|
Ализарин (нас. в 96% сп.) |
Р-в (на ф.б.) + анал. р-р (слабокисл.) обрабатывают парами NH3 ® кр. пятно (холостой опыт ® фиол.). При действии на пятно нас. H3BO3 кр. пятно становится четче (в холостом опыте фиол. ® желт.) |
0,002 |
Zr, Ti, Be, Sc, Al, Fe, РЗЭ, Y, Ca, Sr, Ba (все маск. F-); Ag, Hg, Cu, Cd, Mn, Co, Ni (все маск. KCN) |
|
|
Гексаметилентетрамин, тв. (I) и NH4SCN, тв. (II) |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в I + р-в II ® роз. крист. (микр.) |
0,3 |
Co (Pb, Sn, Fe3+, Sc) |
|
|
0,15% 8-Оксихинолин в хлороформе |
Анал. р-р (рН = 4) взбалт. с |
0,0001 |
Al, Ga, Tl3+, Sn, Bi, Cu, Fe, V(V), Mo(VI), Ni(Co) |
|
|
Tl+
|
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl) ® син. окраш. |
— |
— |
|
10% KI (I) и 2% Na2S2O3 (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® |
0,01 |
— |
|
|
0,4% Bi(NO3)3, в 20% HNO3 (I), 10% KI (II) и нас.Na2S2O3 (III) |
Анал. р-р (слабокисл.) + |
0,02 |
Se, Te; |
|
|
0,5M Na2CrO4, (или Na2Cr2O7) |
Анал. р-р (H2SO4 или HNO3) + р-в ® желт. ос. |
— |
(В, Pb, Mn, Th, Ti, Ce3+, Ga, восстановители) |
|
|
Нас. H7[P(Mo2O7)6]
(I) и |
Анал. р-р (слабокисл., на ф.б.) + р-в I + р-в II ® син. окраш. |
0,01 |
Hg, Sb, Fe3+; |
|
|
Также с K3[Fe(CN)6] + KOH, Na3[Co(NO2)6], Na[B(C6H5)4], NH4[Cr(SCN)4(NH3)2] |
||||
|
Tl3+ |
Нас. о-толидин в лед. СН3СООН |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в + 2 н. NaOH ® син. окраш. |
0,01 |
Ag, Hg, Cu, Sb, Au, Ir, Pt, V, Fe3+, Ce4+,
Co, окислители ; |
|
Бензидин (I), 12 н. HCl (II) |
Анал. р-р + р-в II. Экстр. р-вом III, добавл. р-в I; ® син. окраш. эф. |
0,03 |
— |
|
|
Нас. 2,4-динитро-1-нафтол. в пиридине + Н2О (1:3) |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® ор. крист. (микр.) |
0,03 |
Co (Hg, Pb, Sb, Fe, Ti, Cr, U; |
|
|
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl) ® син. окраш. |
— |
— |
|
|
Бриллиантовый зеленый (I) и бензол (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® ярко-з. окраш. бензола |
0,001 |
См. опр. Ga3+ |
|
|
Также с 8-оксихинолином, n-фенитидином,
4-диметиламиноантипирин-n-аминофенолсульфонатом, |
||||
|
IV группа периодической системы |
||||
|
|
1 M H2SO4 (I), |
Анал. р-р + K2Cr2O7 + р-в I; газ пропускают через р-в II ® бц. |
0,04 |
CN- (маск. Ag+), F-
(маск. ZrCl4),
|
|
СН3СООН (I) и Ba(OH)2 (II) |
Анал. р-р + р-в I; газ пропускают через р-в II, образуется помутнение |
— |
— |
|
|
Также с (CH3COO)2Sr (микр.), СО опр. с I2O5, кровью, Pd2+ или фосфорно-молибденовой к-той |
||||
|
|
2 M HCl (или HNO3 или NH4Cl) |
Анал. р-р + р-в ® бел. студенистый ос. |
— |
— |
|
10% (NH4)2MoO4 (I) и 5% SnCl2 в 2,5 н. HCl (II) |
Анал. р-р + р-в I + CH3COOН (до слабокисл.) + р-в II + NaOH (до раств. ос.) ® син. окраш. |
0,1 |
|
|
|
(NH4)2MoO4 (I) и бензидин (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II + CH3COONa ® син. ос. |
0,005 |
Не меш.
|
|
|
SiO2 (силикаты) |
NaF, тв. (I) и 1% NaCl (II) |
Анал. р-р (в Pt тигле) + р-в I + конц. H2SO4; газ улавливают р-вом II на целлофане, получаются крист. (микр.) |
0,02 |
|
|
NaF (I), (NH4)2MoO4 (II) и SnCl2 (или бензидин) (III) |
Анал. р-р (в Pt тигле) + р-в I + конц. H2SO4;
газ улавливают каплей р-ра NaOH на целлофане. Опр.
|
См. выше |
||
|
Ti4+ |
3% H2O2 (I), 4 н. H2SO4 (II) |
Анал. р-р + р-в II + р-в I ® желт.-ор.; добавл. NH4F ® бц. |
0,08 |
Mo(VI ), V(V) |
|
20% H3AsO4 (I), 1% ZrOCl2 (II) и 3% H2O2 (III) |
Анал. р-р + 1 н. HCl + р-в I + р-в II. нагр. до кип., центрифуг. ос. + 4 н. H2SO4 + р-в III ® желт. окраш. |
0,01 |
Реакция специфична |
|
|
Хромотроповая к-та (ф.б., пропитанная 5% р-ром) |
Анал. р-р наносят на реактивную бумажку, добавл. H2SO4 ® роз.-фиол. пятно |
0,02 |
Реакция специфична |
|
|
Аскорбиновая к-та |
Анал. р-р + р-в ® желт. окраш. |
— |
Не меш. Fe3+ |
|
|
0,1% 8-Оксихинолин в СНCl3 |
Анал. р-р + 0,02 М ЭДТА + |
0,004 |
Р-ция селективна |
|
|
Также с метиленовой синью или с Fe(SCN)3 (после
восст. до Ti3+), |
||||
|
Zr4+, Hf 4+ |
Ализариновый красный S |
Анал. р-р + р-в + конц. HCl ® кр. ос. |
0,003 |
Реакция специфична |
|
2% n-Диметиламиноазо-фениларсоновая к-та в |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в. Погружают на несколько секунд в 2 н. HCl, нагр. (≈ 50 ° С) ® бур.-ор. пятно |
0,01 |
Мешающие ионы маск. Н2О2 |
|
|
Арсеназо III (2,7-бис[(2-арсофенил)азо]- |
Анал. р-р + 12 М HCl, нагрев. + 0,05% водн. р-в ® зелен. окраш. |
0,000001 |
Th(IV),
|
|
|
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® кр.-фиол. пятно |
0,00001 |
Th, |
||
|
Метилтимоловый синий |
Анал. р-р + 0,2–1 н. HCl + р-в ® син.-фиол. окраш. |
0,0002 |
Bi, Sn (I V), Ti, Fe3+ (все маск. аскорбиновой к-той) |
|
|
2% a -Нитрозо-b -нафтол, |
Анал. р-р + HCl + р-в ® кр. окраш. |
0,005 |
F-,
|
|
|
Куркуминовая бумажка |
Анал. р-р + HCl наносят на реактивную бумажку, высуш. ® кр.-бур. пятно |
— |
Ti (маск. цинком + |
|
|
Na2HPO4 (или Na2HAsO4) |
Анал. р-р + H2SO4 (до 20%) + Н2О2 + р-в ® бел. ос. |
— |
— |
|
|
Нас. KIO3 |
Анал. р-р + конц. HNO3 + р-в ® бел. ос. |
0,004 |
Th, Ce4+, Ti, Sn4+, Hg, Ag; |
|
|
Флавиановая к-та (1-окси-2,4-динитро-7-нафталинсульфокислота) |
Анал. р-р + HCl + р-в ® желт. ос. |
— |
Реакция специфична |
|
|
Также с Н2О2, RbCl + NH4F
(микр.), пирокатехиновым фиол., таннином, фталевой к-той, |
||||
|
Th4+
|
Ализариновый красный S |
Анал. р-р (нейтр. или слабокисл. на ф.б.) + р-в ® фиол. окраш. |
0,01 |
Cu, Fe3+, Sn(IV), лантаноиды, Y, Zr, Ti (Pb, U, Tl, Zn, Mn, Co, Ni) |
|
0,1% Торон – 2-(2-окси-3,6-ди-сульфо-1-нафтилазо) бензоларсоновая к-та, тринатриевая соль |
Анал. р-р (£ 1%) HCl или HNO3 + р-в ® малиново-кр. ос. или роз. окраш. |
0,001 |
(Zr, Hg, Ti, лантаноиды, Fe3+,
|
|
|
Арсеназо III |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® фиол. пятно (ср. опр. Zr4+) |
0,00001 |
Не меш.
|
|
|
Нас. KIO3 |
Анал. р-р + HNO3 (конц.) + р-в ® бел. ос. |
0,004 |
Ti, Zr, Hf, Sn4+, Ag, Hg; |
|
|
H2C2O4 |
Анал. р-р + 0,3 н. HCl + р-в ® бел. ос. |
— |
Лантаноиды (Y, Ca, Sr, Ba) |
|
|
10% (NH4)2CO3 (I), TlNO3, тв. (II) |
Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в I + р-в II ® бц. крист. (микр.) |
0,1 |
|
|
|
Также с K2SO4, Na4P2O7, (NH4)2MoO4, n-диметиламиноазофениларсоновой к-той, 8-оксихинолином, H2O2 |
||||
|
|
5% Водн. (NH4)2MoO4 |
Анал. р-р + р-в + HNO3 ® желт. окраш. (через 5 мин) |
0,005 |
As(V), P(V), Si |
|
5% (NH4)2MoO4 (I)* и 0,1% бензидин в лед. СН3СООН (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II + нас. СН3СООNa ® син. окраш. |
0,002 |
Восстановители |
|
|
5% (NH4)2MoO4 (I) и Na2SnO2** (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® син. окраш. |
0,001 |
As(V), P(V), Si, восстановители |
|
|
0,1% Хинализарин в |
Анал. р-р (свободный от Cl- и Br-) выпар., охл., добавл. р-в ® син. окраш. (при отрицат. реакции слабо нагр.) |
0,1 |
|
|
|
Маннит, тв. (I) и |
Анал. р-р (подкисл.) + р-в II + 0,01 н. NaOH до появления кр. окраш. + р-в I ® бц. |
0,01 |
|
|
|
0,05% Сп. фенилфлуорон (9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорон), подкисл. 6 н. HCl |
Р-в наносят на ф.б., высуш. на воздухе; на желт. пятно помещают анал. р-р + 3–6 н. HCl + 6 н. HNO3 ® роз. окраш. усил. в течение нескольких минут |
0,003 |
Окислители |
|
|
Также с MgSO4, оксидифениламинами, гематином,
гематоксилином, морином, |
||||
|
Sn2+
|
Zn, металлич. (I) и на пламя)*** |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® син. окраш. |
0,01 |
Nb(V), As(III,V) |
|
(NH4)2MoO4 (I) и Na2HPO4 (II) |
Р-в I + р-в II нагр. 2–3 мин, охл. Добавл. Н2О и анал. р-р ® син. окраш. |
0,001 |
— |
|
|
0,1 н. FeCl3 (I) и 1% сп. диметилглиоксим (II) |
Анал. р-р + р-в I + 2 н. винная к-та + р-в II + 6 н. NH4OH ® кр. окраш. |
0,001 |
V,
|
|
|
BiCl3 (I) и NaOH (II) |
Анал. р-р + р-в II (до раств. ос.) + р-в I ® черн. ос. |
— |
— |
|
|
Дитиол (1-метил-3,4-димеркаптобензол) |
Анал. р-р (нейтр.) + конц.HCl + р-в; нагр. (на водяной бане), охл., образуется кр. ос. |
— |
Bi, Cu, Ag, Hg2+, Mo, V, As, Te, Sb, Ge (Cr3+, Ni, Co) |
|
|
HgCl2 |
Анал. р-р + р-в ® тм.-бур. ос. |
0,01 |
— |
|
|
2 М H2S в HCl |
Анал. р-р + 2 М HCl + H2S (газ.) ® ос. кор. цв. + (NH4)2S2 до раств. + 2 М HCl до кисл. ср. ® золотисто-желт.ос. |
0,0015 |
— |
|
|
Также с K3[Fe(CN)6] + FeCl3, KI, какотелином, метиленовым синим + I2 + KI |
||||
|
Sn(IV) |
Ализариновый красный S |
Анал. р-р + HCl + р-в ® кр. ос. |
— |
Th4+ и др. (см. опр. Th4+) |
|
Сильные восстановители |
Анал. р-р + р-в (Н3РО2 или металлы: Pb, Ni, Al, Fe, Zn). В ф-те опр. Sn2+ (см. выше) |
См. опр. Sn2+ |
||
|
1% Диметилглиоксим |
Анал. р-р + HCl (1:1) + Fe-опилки, нагрев., отделяют р-р + р-в + 30% NaOH до щел. р-ции + н-бутанол ® кр. окраш. |
0,01 |
Со2+; |
|
|
CsCl или RbCl |
На стекле к анал. р-ру + микрочастица р-ва ® бел. октаэдр. крист. |
0,002 |
Ag+, Hg(I), Pb2+ |
|
|
NH4Cl |
Аналогично опр. с CsCl |
0,050 |
Ag+, Hg(I), Pb2+ |
|
|
Pb2+ |
KI |
Анал. р-р + р-в ® желт. ос. Нагр. до раств., быстро охл., выпадают желт. крист. |
0,1 |
— |
|
0,25% Бензидин ацетат в 10% СН3СООН (I) и 3% Н2О2 (II) |
Анал. р-р (на ф.б.) + 3 н. NaOH + р-в II + NH4OH. Высуш., слабо нагр., через 3–5 мин добавл. р-в I ® син. окраш. |
0,1 |
Fe3+, окислители |
|
|
K2Cr2O7 |
Анал. р-р + ацетатный буф.+ р-в ® желт. ос. |
0,020 |
Bi, Ag, Hg2+, Ba, Sb |
|
|
H2SO4 (I) и K2Cr2O7 или K2CrO4 (II) |
Анал. р-р + р-в I ® ос. Фильтр., ос. раств. в СН3СООН, добавл. р-в II ® желт. ос. |
0,02 |
— |
|
|
Тиомочевина, тв. |
Анал. р-р высуш., раств. в |
0,1 |
Mo, W, Tl (Ag, Hg2+, Se, Cu) |
|
|
Родизонат натрия |
Анал. р-р + тартратн. буф. |
0,001 |
Ag+, Hg22+, Cu, Ba, Sr |
|
|
HCl |
На ф.б. к анал. р-ру + 2 М HCl и помещают в жидк. азот ® син. люмин.
замороженного пятна, |
0,0008 |
Не меш. Na+, NH4+, K+, Ba2+, Sr2+, Mg2+, Sn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+, Cr3+, Fe3+, Al3+, As(III) в отн. 1000:1 |
|
|
Также с H2S, дитизоном, (NH4)2MoO4,
антрахинон-1-азо-4-диметиланилином, |
||||
|
|
K2[HgI4] + KOH |
Анал. р-р + р-в ® кр.-бур. или кр.-ор. окраш. |
0,00015 |
Амины, Hg, Ca, Mg,
|
|
n-Нитрофенилдиазоний, хлорид* |
Анал. р-р + р-в + СаО (микрочастица) ® кр. окраш. |
0,01 |
Не меш. щелочные металлы |
|
|
NaOH |
Анал. р-р (в газовой камере) нагр. при 40–60 ° С с 2 н. NaOH. Выделяющийся газ опр. с р-вами на NH3 |
— |
— |
|
|
NH3 (газ) |
Опр. в газовой фазе (атмосфера, поток газа, газовая камера) |
|||
|
Кр. лакмус. бумажка (I) |
Быстрое изменение цвета в син. |
— |
— |
|
|
Hg2(NO3)2 (II) |
Почернение ф.б., пропитанной р-вом II |
0,0002 |
— |
|
|
Hg2Cl2 (суспензия) (III) |
Р-в III на ф.б. ® черн. окраш. |
0,001 |
Амины |
|
|
MnSO4 + AgNO3** (IV) |
Р-в IV на ф.б. ® черн. окраш. |
0,1 |
— |
|
|
Бензидин*** (V) |
Р-в IV на ф.б. ® черн. окраш. + р-в V ® син. окраш. |
0,0001 |
— |
|
|
Также с Na3[Co(NO2)6], H2[PtCl6]
(микр.), NaHC4H4O6, KI+ NaClO; по
образованию возгона; |
||||
|
|
FeSO4 ∙ 7H2O, тв. |
Анал. р-р + р-в + осторожно, без перемеш. конц. Н2SO4 ® тм.-бур. кольцо |
0,04 |
|
|
Zn, металлич. |
Анал. р-р (в газовой камере) + КОН + р-в
® NH3 (см. опр.
|
0,002 |
|
|
|
Zn, металлич. и СН3СООН; |
Анал. р-р + Zn и
СН3СООН ®
|
0,001 |
|
|
|
Cu, металлич. (I) и Н2SO4 (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® бур. газ |
— |
— |
|
|
Дифениламин, тв. (I) и |
Р-в I + р-в II. Добавл. анал. р-р (осторожно) ® син. окраш. |
0,01 |
|
|
|
Р-в (I) в конц. Н2SO4 |
На стекле к р-ву + анал. |
0,001 |
— |
|
|
KMnO4 (I) и Zn, металлич. (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II + Н2SO4 ® быстрое обесцвечивание (ср. холостой опыт) |
— |
— |
|
|
5% Нитрон в СН3СООН |
На стекле к анал. р-ру + |
0,008 |
( |
|
|
|
2 н. СН3СООН (I), 0,1 н. KI (II) и крахмал (III) |
Р-вы I, II, III + анал. р-р ® син. окраш. |
0,0001 |
Окислители и сильн. восстановители |
|
На ф.б. р-в III + р-в I + р-в |
— |
— |
||
|
1% Сульфаниловая к-та в 30% СН3СООН (I) и
0,3% a -нафтиламин |
Анал. р-р + р-вы ® роз. окраш. |
0,0002 |
Fe3+ (маск. винной к-той); |
|
|
0,015% Индол в 96% сп. |
Анал. р-р + р-в + 15 н. H2SO4 ® кр.-фиол. окраш. |
0,001 |
Окислители; |
|
|
Бензидин (р-р в СН3СООН) (I), |
Р-в I + анал. р-р + 2 М СН3СООН (до рН = 3) + р-в II + СН3СООNa |
0,014 |
Только I- при рН < 3 |
|
|
KMnO4 |
Р-в + 1 M H2SO4 + анал. р-р, |
— |
|
|
|
Также с р-вами на NH3 после восст. (в щел. ср.)
с помощью цинка, магния или алюминия; |
||||
|
|
1% FeCl3 |
Анал. р-р + р-в ® кр. окраш. |
0,01 |
[Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, SCN-, S2-,
|
|
CN- |
FeSO4 (I) и FeCl3 (II) |
Анал. р-р + КОН + р-в I + HCl + р-в II ® син. окраш. |
— |
— |
|
(NH4)2Sn (I) и 1% FeCl3 (II) |
Анал. р-р + р-в I; выпар., добавл. HCl + р-в II ® кр. окраш. |
— |
— |
|
|
Иодокрахмальная бумажка |
Анал. р-р + H2SO4; HCN (газ) + реактивная бумажка ® бц. |
0,02 |
— |
|
|
3% (СН3СООН)2Сu (I) и
1% бензидин в |
Анал. р-р + NaHCO3 (тв.), слабо нагр. ® HCN (газ) + ф.б., пропитанную р-вами ® син. окраш. |
0,05 |
Cl2, Br2, ClO-, BrO- |
|
|
СuS (реактивная бумажка)* |
Анал. р-р наносят на реактивную бумажку ® бц. |
0,05 |
Не меш. Br- , Cl- , I- , SCN- , [Fe(CN)6]3- , [Fe(CN)6]4- |
|
|
Аллоксан, тв. (I) и |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® крист. ос. (микр.) |
0,2 |
|
|
|
Также с Hg(NO3)2, AgNO3, диметилглиоксиматом палладия (или никеля), пикриновой к-той |
||||
|
SCN-
|
1% FeCl3 |
Анал. р-р + HCl + р-в ® кр. окраш. |
0,006 |
[Fe(CN)6]4-
(маск. CdSO4), I-,
|
|
CoSO4 и пентиловый сп. (или ацетон) |
Анал. р-р выпар., добавл. р-вы ® син. окраш. |
0,02 |
— |
|
|
AgNO3 |
Анал. р-р + р-в ® бел. ос., нераств. в HNO3 |
— |
Cl-, Br-, I-, CN- |
|
|
Также с HgCl2, CuSO4, NaN3 + I2; с р-вами на H2S (после восст. цинком) |
||||
|
|
(NH4)2MoO4 (I)* и бензидин (II) |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-вы I и II, затем NH3 (газ) ® син. окраш. |
0,02 |
Окислители, восстановители, Si (маск. винной к-той), As(V), F- |
|
(NH4)2MoO4 + HNO3 (молибденовая жидк.) |
Анал. р-р (1 н. HNO3) + |
0,0005 |
|
|
|
(NH4)2MoO4 + сульфат хинина** |
Анал. р-р + р-в ® желт. ос. (через несколько минут или при нагр.) |
0,002 |
As(V), Si, Ge, S2-,
|
|
|
MgCl2 + NH4Cl + NH4OH (магнезиальная жидк.) |
Анал. р-р + р-вы ® крист. ос. (микр.) |
— |
Мешающие катионы маск. цитратионами |
|
|
Также с ZrOCl2 или Bi(NO3)3 |
||||
|
|
Th(NO3)4 |
Анал. р-р + 10% HCl + р-в ® ос. |
— |
— |
|
KMnO4 |
Анал. р-р + H2SO4 + р-в ® бц. |
— |
Не меш.
|
|
|
AgNO3 |
Анал. р-р + р-в (нагр.) ® черн. ос. |
— |
Не меш.
|
|
|
|
Р-р белка |
Анал. р-р, р-в ® ос. (коагуляция белка) |
— |
Не меш.
|
|
|
СdSO4 |
Анал. р-р + СН3СООН ® ос. |
— |
Не меш.
|
|
As |
Zn, металлич. (I) и ф.б., пропитанная 3% HgCl2 (II) |
Анал. р-р (в пробирке) + р-в I + 5 н. HCl; пробирку закрывают тампоном ваты, пропитанной 15% CuCl
в 10 н. HCl; над отверстием пробирки помещают ф.б.
с HgCl2, → желт. или бур. |
0,1 |
Hg(I,II), Te |
|
NaH2PO2 |
Анал. р-р + р-в ® ос. |
— |
— |
|
|
Нас. SnCl2 в конц. HCl |
Анал. р-р + конц. HCl + р-в нагр. → бур. окраш., затем черн. ос. |
0,02 |
Hg |
|
|
H2S (газ) |
Анал. р-р + конц. HCl, нагр., пропускают р-в, образуется желт. ос. |
0,00001 |
— |
|
|
Mg или Zn металлич. |
Анал. р-р + 4 М HCl + р-в, накрывают ф.б., смоченной р-ром AgNO3. Через 1–3 мин ® желт., затем черн. пятно |
0,020 |
Sb, S2- |
|
|
|
I2 |
Анал. р-р + NaHCO3 + р-в ® бц. |
0,005 |
Восстановители, щелочи; |
|
Al, металлич. (I) и HgCl2 (II) |
Анал. р-р + КОН + р-в I ® AsH3, опр. с р-вом II (см. выше) |
0,05 |
Не меш. Sb, As(V) |
|
|
AgNO3 |
Анал. р-р + р-в ® желт. ос. |
0,00015 |
|
|
|
KI |
Анал. р-р + конц. HCl+ KI + крахмал ® син. окраш. |
— |
— |
|
|
FeMoO4*(I) и нас. NaF(II) |
Р-в I + р-в II + анал. р-р. Через несколько минут ® тм.-син. окраш. (сравнивают с холостым опытом) |
0,01 |
|
|
|
AgNO3 |
Анал. р-р + р-в ® кор. ос. |
0,002 |
— |
|
|
«Магнезиальная смесь» |
Анал. р-р + р-в ® бел. крист. ос. |
|
||
|
«Молибденовая жидкость» |
Анал. р-р + 2 н. HNO3 + р-в (изб.) ® желт. крист. ос., растворим. в NH4OH |
0,01 |
|
|
|
Sb |
H2S (газ) |
Анал. р-р + 3 н. HCl + р-в ® ор. ос. Ос. р-рим в (NH4)2S |
0,0002 |
— |
|
Zn, металлич. |
Анал. р-р + р-в + конц. HCl (нагр.) ® черн. хлопья |
0,4 |
— |
|
|
0,05% Родамин С в |
Анал. р-р + (до 15%) HCl + KNO2 (тв., немного), в эту смесь погружают раскаленную Pt проволоку. Затем р-р прибавл. к р-ву ® фиол.-син. окраш. и люмин. |
0,01 |
Hg, Au, Mo, W, V (Fe3+) |
|
|
Анал. р-р + H2SO4 (1:3) +
10% KI + бензол. Отделяют орг. слой, добавл. |
0,005 |
|
||
|
0,05% Галлоцианин (диметиламинооксиоксазонкарбоновая к-та) в 1 н. HCl |
Анал. р-р (содержащий минимальное количество к-ты для удержания в р-ре Sb) + р-в ® син. р-р или син. ос. |
0,1 |
Mo, W, Te, Zr, Th, Sc, Ga |
|
|
Кристаллический фиолетовый или метиловый фиолетовый |
Анал. р-р + конц.HCl + NaNO2
+ мочевина
+ р-в ® фиол. окраш. |
0,0001 |
— |
|
|
Sn-фольга |
Анал. р-р (солянокисл.) помещают на Sn-фольгу ® черное пятно, кот. не раств-ся в NaBrO |
0,004 |
— |
|
|
Sb3+ |
5% H7[P(Mo2O7)6] |
Анал. р-р + р-в (слабо нагр.) ® син. окраш. (экстр. амил. сп.) |
0,01 |
Сильные восстановители, а также Cu, V, Au, Se, Te, Mo, W, Tl |
|
1% KI (I) и пиридин (II) |
Анал. р-р + желатина + р-вы I и II + 6 н. H2SO4 ® желт. окраш. |
— |
Bi, Ni, Co |
|
|
11% KI (I) и 2% аскорбиновая |
Анал. р-р + H2SO4 (1:5) + р-вы I и II ® желт. окраш. |
— |
— |
|
|
HBr |
На ф.б. к анал. р-ру + 4 М HBr, бумагу с образовавшимся вл. пятном погружают в жидк. N2 ® оранж.-кр. люмин. заморож. пятна |
0,00006 |
Не меш. Sb(V) |
|
|
Также с метилфлуороном (п.о. 0,004; не меш. Sb(V)) |
||||
|
Bi3+ |
SnCl2, 5% в 2,5 н. HCl (I) и 30% КОН (II) |
Р-в I + р-в II до раств. ос. + анал. р-р ® черн. ос. |
0,02 |
Cu (маск. KCN) (Pt, Ag, Hg, Au, Tl) |
|
5% SnCl2 в 3 н. HCl (I), 2 н. KOH (II) и 1% Pb(CH3COO)2 (III) |
Р-в III + анал. р-р (слабокисл.) + р-в II + р-в I ® черн. ос. |
0,002 |
Ag, Hg, Au, Tl, Pt, Те |
|
|
Цинхонин + KI* |
Анал. р-р (слабокисл. на ф.б.) + р-в ® ор. пятно |
0,05 |
Au (Hg22+, Se) |
|
|
KSCN, тв. |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® желт. окраш. |
0,02 |
Pt, Mo,
|
|
|
Тиомочевина, тв. |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® желт. окраш. |
0,03 |
Sb, Se (Hg, Fe, Os, Pt, V, Cr(VI); не меш. Au |
|
|
2% 8-Оксихинолин в 0,2 н. H2SO4 и KI (II) |
Анал. р-р в разб.H2SO4 или HNO3 + р-в II (изб.) + р-в I ® кр. ос. или желт. взвесь. Добавл. смесь ацетона и амил. сп. ® кр. орг. слой |
— |
Cu2+, Fe3+, окислители (все маск. SO2) |
|
|
(NH4)2HPO4 |
Анал. р-р + разб. HNO3 + р-в ® ос. |
— |
Ti, Zr, Sn(IV) (Th) |
|
|
HCl |
На ф.б. к анал. р-ру + 2 М HCl, влажн. пятном погружают в жидк. N2 ® голуб.-син. люмин. |
0,0006 |
Не меш. щел. и ЩЗМ и 1 000-кратные количества Mg2+, Ni2+, Co2+, Sn2+, Cd2+, Cu2+, Al3+, Cr3+, Fe3+, As(III) |
|
|
CsI или RbI |
На стекле к анал. р-ру + |
0,0026 |
— |
|
|
Также с K3[Cr(SCN)6], пирогаллолом, хинальдином + KI |
||||
|
VO3+,
|
HCl или H2SO4 |
Анал. р-р (щел., бц.) + р-в ® желт. окраш. |
— |
— |
|
1% Н2О2 (I) и 3 н. H2SO4 (II) |
Анал. р-р + р-в II + через несколько минут р-в I ® кр. окраш. |
0,05 |
Mo(VI), Cr(VI), Cl-, Br-, I-, F-, окраш. ионы |
|
|
Конц. Н3РО4 (I), 5% Na2WO4 (или Na2МоO4) (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® желт.-кор. окраш. (экстр. изобутил сп.) |
< 0,005 |
(Ti, Zr, Bi, Sb, Sn, восстановители, K,
|
|
|
Конц. HCl (I), 1% FeCl3 (II) и 1% сп диметилглиоксим (III) |
Анал. р-р + р-в I; упар. до половины объема, добавл. р-в II + р-в III + NH4OH (до щел. реакции) ® кр. окраш. |
0,007 |
Окислители |
|
|
Нас. бензидин в 10% СН3СООН |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® син. или з. пятно |
0,005 |
Cr(VI), Mo(VI) |
|
|
2,5% 8-Оксихинолин в 60% СН3СООН (I), изопентиловый сп. (или хлороформ) (II) |
Анал. р-р (щел.) + 2 н СН3СООН. + р-вы I и II; смесь взбалт. ® тм.-кр. орг. слой (в хлороформе ® тм.-кр. до буро-фиол. окраш.) |
0,002 |
(Mo, W, Ti, Cu2+, Fe3+) |
|
|
V(V) |
Металлы Zn, Al, Cd |
Анал. р-р + 2 М H2SO4 + кусочек металла ® син.-фиол. окраш. |
— |
— |
|
Также с (NH4)2S, лимонной к-той, K4[Fe(CN)6],
таннином, |
||||
|
Nb(V), |
3% Фениларсоновая к-та |
Анал. р-р + 0,3–3 н. HCl + р-в ® бел. ос. |
0,001 |
Zr, Hf, Ti, Sn |
|
м-Дигалловая к-та или таннин, тв. |
Анал. р-р (щел.) + NH4Cl (тв.) + CH3COONH4 (тв.); нагр. до кип., добавл. р-в: Nb ® ор. ос. Та ® желт. ос. |
0,01 |
W, Ti; |
|
|
Нас. CH3COONa (I), 2 н. NaOH (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® крист. ос. (микр.) |
0,4 |
Не меш. W, Fe |
|
|
Пирокатехин |
Анал. р-р + CH3COONa нагр. + р-в ® желт. окраш. |
0,01 |
Ti, Fe3+; |
|
|
Также с H2SeO3, арсеназо |
||||
|
Nb(V) |
KSCN, (тв.) (I) и Zn, металлич. (II) |
Р-в I + анал. р-р + р-в II + конц. HCl ® желт.-бур.-кр. окраш. |
0,05 |
Не меш. Ta, Ti, W |
|
7% Пирогаллол в нас. Na2SO3 |
Анал. р-р (слабощел.) + р-в ® тм.-желт. окраш. |
0,01 |
Ti ; |
|
|
Н2О2 (I) и H2SO4 (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® желт. окраш. |
— |
Ti |
|
|
Также с KSCN + SnCl2 + эф.; Н3РО4 + Н2О2 + H2SO4 |
||||
|
Та(V) |
Нас. метиленовый синий |
Анал. р-р + р-в ® син. ос. (ср. с холостым опытом) |
0,1 |
Sb, Sn, Mo, V, W, Al; |
|
Нас. KF |
Анал. р-р (на целлофане или стекле, покрытом коллодием) + р-в ® крист. ос. |
0,1 |
(Nb, Ti) |
|
|
Родамин С, тв. |
Анал. р-р (TaF5) + р-в ® фиол. р-р и хлопьевидный ос. |
0,025 |
Hg, Sb, Au, Mo(VI ), W(VI
), Fe3+; |
|
|
Диметилфлурон |
Анал. р-р + Н2С2О4 + желатина + р-в ® кр. окраш. (или кр. ос.) |
— |
Ti (маск. Н2О2) |
|
|
VI группа периодической системы |
||||
|
S2-
|
1% Na2[Fe(NO(CN)5] |
Анал. р-р + 2 н. NH4OH + р-в ® кр.-фиол. окраш. |
0,02 |
Не меш.
|
|
CdCO3, тв. |
Анал. р-р + р-в ® желт. ос. |
— |
Не меш.
|
|
|
Реактивная бумажка, пропитанная (CH3COO)2Pb |
Анал. р-р + HCl; реактивная бумажка над р-ром черн. |
— |
— |
|
|
5% KOOC-(CHOH)2-COOSbO (антимонил калий-тартрат) |
Р-в (на ф.б.) + анал. р-р ® желт.-ор. пятно |
0,1 |
Реакция специфична |
|
|
|
На ф.б. к р-ву + анал. р-р ® черн. или тм.-бур. пятно |
0,0018 |
— |
|
|
Также с NaN3, метиленовым синим + I2 |
||||
|
|
Нас. Zn(NO3)2 (I), |
На ф.б. р-вы I, II и III + анал. р-р (нейтр.) ® бел. ос. ® кр. ос. |
0,05 |
S2-; |
|
Zn, металлич. (I), HCl (II) и (CH3COO)2Pb ∙{Na2[Fe(NO)(CN)5]} (III) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® газ. Опр. H2S р-вом III |
— |
— |
|
|
0,0025% Малахитовый зеленый, (или фуксин) |
Анал. р-р + р-в ® бц. |
0,05 |
S2-, ClO-, CN-, CNO-,
|
|
|
Н2О2 (I) и BaCl2 (II) |
Анал. р-р + HCl + р-вы I и |
— |
|
|
|
KMnO4 |
Анал. р-р + 1 M H2SO4 + р-в, нагрев. ® обесцвечивание |
— |
S2- |
|
|
Также с Ni(OH)2 + бензидин с иодной водой |
||||
|
|
1% KMnO4 (I), 1% BaCl2 (II) и 3% Н2О2 (III) |
Анал. р-р + р-вы I, II и III ® тм.-фиол. ос. (центрифугируют или флотируют на поверхности раздела р-р – эф.) |
0,05 |
ClO-, CN-, CNO-, SCN-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4- |
|
BaCl2 (I) и (HCl) (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® бел. крист. ос. |
— |
|
|
|
Бензидин, солянокислый |
Анал. р-р + р-в ® бел. ос. |
— |
— |
|
|
Родизонат бария |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® бц. |
— |
— |
|
|
Также с реактивами на S2- (после восст. натрием или сплавлением с углем и содой) |
||||
|
|
AgNO3 |
Анал. р-р + р-в (изб.) ® черн. ос. |
— |
S2-, восстановители |
|
CuSO4 |
Анал. р-р + р-в (нагр.) ® черн. ос. |
— |
S2- |
|
|
FeCl3 |
Анал. р-р + р-в ® фиол. ® бц. |
— |
— |
|
|
FeCl3 (I) и KCN (II) |
Анал. р-р + р-в II + NaOH (кип.) + конц. HCl. + р-в I ® кр. окраш. |
— |
— |
|
|
Также с иодокрахмалом, Na2[Fe(NO)(CN)5]
+ K3[Fe(CN)6], |
||||
|
|
MnCl2 (I) и КОН (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® зел. окраш. |
— |
— |
|
Бензидин |
Анал. р-р + р-в ® син. окраш. |
0,02 |
|
|
|
Нас. CH3COONa (I), |
Анал. р-р + р-в I; выпар., раств. в р-ве II (нагр.) ® крист. ос. (микр.) |
0,01 |
См. опр.
|
|
|
Также с TiCl3 |
||||
|
Se(IV), |
Na2S2O5, тв. (или SO2 газ) |
Анал. р-р + р-в + конц. H2SO4. Кип. 1 мин, охл., образуется кр. окраш. или кр. ос. |
0,1 |
Sn2+; |
|
|
46% HI (или KI, тв.) |
Р-в (или KI) в конц. HCl (на ф.б.) + анал. р-р + HCl ® бур.-черн. пятно (не исчезает при действии 5% Na2S2O3) |
0,04 |
Окислители, Mo (при |
|
Пирокатехин |
Р-в + конц. H2SO4 + анал. р-р ® зел.-син. окраш. |
0,1 |
Sn2+; |
|
|
1% Пиррол, в 96% сп. (I), 5% FeCl3 (II) и 82% Н3РО4 (III) |
Анал. р-р + р-в II + р-в III + р-в I ® син.-зел. окраш. |
0,007 |
|
|
|
Нас. NH4SCN (I) и 1 н. HCl (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II + Н2О (кип. 30 сек) ® кр. окраш. (ср. с холостым опытом) |
0,01 |
As(III), Sb(III), Sn2+, Fe2+, Mo(VI) |
|
|
1,1-Дифенилгидразин (1 г в 90 мл лед. СН3СООН свежеприготов.) |
Р-в + 2 н. HCl + анал. р-р ® кр.-фиол. окраш. |
0,02 |
Окислители (Te(IV)) |
|
|
5% NaF (I), 2,5% дифенилбензидин (II) и разб. HCl (III) |
Анал. р-р + р-вы I, II и III ® желт. ос. или желт. окраш. |
0,05 |
Au, Ce4+, Pt(IV), Ru(III), окислители |
|
|
|
BaCl2 (I) и HCl (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® ос. |
— |
|
|
Те(IV), |
5% SnCl2 в 0,5 н. HCl (I) и |
Р-вы I и II + анал. р-р (щел.) ® черн. ос. |
0,02 |
As(III), Cu, Bi, Au, Sb(III), Sn(IV), Mo(VI). |
|
(NH4)2Sn (I) и нас. Na2SO3 (II) |
Анал. р-р + NH4OH; нагр. до кип., добавл. р-в I (до раств. ос.), затем р-в II; нагр. 15 мин, выпадает черн. ос. |
0,015 |
As(III), Sb(III), Sn(II, IV), Mo(VI); |
|
|
H3PO2 (10 г NaPO2 в 15 мл конц. H2SO4 + 20 мл Н2О) |
Анал. р-р + р-в (упар.) ® черн. ос. |
0,005 |
Se(IV, VI), Sb(III), Sn(IV) |
|
|
Также с SO2 + N2H4HCl, Zn
(металлич.), диэтилдитиокарбаматом натрия + CCl4, |
||||
|
|
0,002% CuSO4 (I), |
Анал. р-р (щел.) + р-вы I, II и III; нагр. до кип. ® желт. окраш. |
0,03 |
As(III), Sn2-,
Ge(IV), Mo(VI), |
|
MnSO4 + CuSO4 (I)* и NaBrO (II)** |
Анал. р-р + р-вы I и II; нагр. до кип. ® бц. (в холостом опыте ® фиол.) |
0,05 |
As, Sb, Sn, Mo; |
|
|
Cr3+ |
3% H2O2 |
Анал. р-р + 2 н. КОН + р-в (кип.) ® желт. окраш. |
0,01 |
— |
|
50% (NH4)2S2O8
(I) и |
Анал. р-р в 2 н. HNO3, + р-вы I и II; кип. ® желт. окраш. |
— |
— |
|
|
Cs2SO4 или CsCl, тв (I) и KHSO4, тв. (II) |
Анал. р-р (слабокисл.) + |
0,06 |
Al (Fe,
|
|
|
H2O2 (I) и пентил. сп. с эф. (II) |
Анал. р-р с осадком + 2 M NaOH до раств. ос. + р-в I, нагрев., к части р-ра добавл. + р-в I + р-в II и по каплям при встряхив. H2SO4 (1:4) ® син. окраш. |
0,01 |
(Реакция специфична) |
|
|
Этилендиаминтетраацетат натрия |
Анал. р-р + 30% СН3СООН (до рН = 4–5) добавл. изб. р-ва, нагрев. ® фиол. окраш. |
— |
Оксалат- и цитрат-ионы, (Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+) |
|
|
Также с Br2 + фенол, KNO3
(сплавляют), р-вами на
|
||||
|
|
AgNO3 |
Анал. р-р (нейтр. или уксуснокисл.) + р-в ® кирпично-кр. ос. |
— |
— |
|
(СН3СОО)2Pb |
Анал. р-р (нейтр. или уксуснокисл.) + р-в ® желт. ос. |
— |
— |
|
|
3% Н2О2 (I) и диэтиловый эфир (II) |
Р-в I + 2 н. HCl + р-в II + анал. р-р (слабокисл.) ® син. окраш. (быстро исчезает) |
0,2 |
Реакция специфична |
|
|
1% Сп. дифенилкарбазид |
Р-в + 2 н. H2SO4 + пентил. сп. + анал. р-р ® фиол. орг. слой |
0,01 |
V(V), Au(III), Hg, Mn2+, Mn(VII); |
|
|
Бензидин, уксуснокисл. р-р |
Анал. р-р + р-в ® син. окраш. |
0,005 |
Окислители |
|
|
Хромотроповая к-та |
Анал. р-р + 7,5 н. НNO3 + |
0,02 |
Реакция специфична |
|
|
|
10% KSCN (I) и 5% SnCl2, в 3 н. HCl (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® кр. окраш. |
0,002 |
Se(IV), Te(IV,VI) F-,
|
|
0,0012% Метиленовый синий, (I) и N2H4 × H2SO4 тв. (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II; нагр. 10 мин ® бц. (ср. холостой опыт) |
0,0001 |
Окраш. ионы,
|
|
|
HCl или др. кислоты |
Анал. р-р + р-в (по каплям) ® бел. ос., раств. в изб. р-ва |
— |
— |
|
|
Этилксантогенат калия, тв. |
Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в + 2 н. HCl ® роз.-фиол. окраш. |
0,0007 |
Cu, Te, Fe, U, Co, Ni (W) |
|
|
Анал. р-р + 3 М HCl, микродозу р-ва и экстр. CНCl3 ® кр.-фиол. окраш. |
0,004 |
F-, оксалаты, тартрат-ионы |
||
|
Диэтилдитиофосфорная к-та |
Анал. р-р + р-в ® малинов. окраш. |
— |
Не меш. W, V, U, Zr, Ti |
|
|
Na2HPO4 |
Анал. р-р + 2 н. HNO3 + р-в (немного) ® желт. ос. |
— |
— |
|
|
Н2О2 |
Анал. р-р (выпар.)+ конц. NH4OH + р-в + эф. ® кр. или роз. окраш. эф. |
— |
— |
|
|
Zn или Al, металлич. |
Анал. р-р + HCl + р-в ® син. окраш. |
— |
— |
|
|
33% Фенилгидразин |
Анал. р-р + р-в ® кр. окраш. (ср. с холостым опытом) |
0,002 |
Se(IV), Te(IV,VI) , Sb(III),
Sn(IV), W(VI), V(V), |
|
|
Этилацетат (I) и |
Анал. р-р (HCl) + р-вы I и II ® бур.-кр. окраш. р-ва I (ср. с холостым опытом) |
0,001 |
W |
|
|
3% a,a ¢ -Дипиридил в 90% сп. (I) и 50% SnCl2, в 10 н. HCl (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® кр. окраш. |
0,01 |
W(VI) (маск. винной |
|
|
0,1% о-Оксифенилфлуорон, в 96% сп., слабоподкисл. HCl |
Р-в (на ф.б.) высуш. на воздухе, добавл. анал. р-р 1 н. HCl, 20% KF, 0,5 н. HCl ® карминово-кр. окраш. |
0,03 |
Окислители |
|
|
Также с TlNO3 (микр.), дифенилкарбазоном +
дифенилкарбазидом, дитиолом, |
||||
|
|
25% SnCl2 в 10 н. HCl (I) и 10% KSCN (II) |
10 н. HCl (на ф.б.) + анал. |
0,01 |
Не меш. Mo, Nb, Ta (кр. окр. Мо ® бц. при добавл. конц. HCl) |
|
Конц. HNO3 |
Анал. р-р (щел.) + р-в ® бел. ос., раств. в NH4OH |
— |
— |
|
|
2% b-Нафтохинолин |
Анал. р-р (HCl, рН 3= 4) + р-в ® бел. ос. |
0,01 |
Не меш. Ni, Zn, Mn, Al, Ti, Pb, Be, Zr, V, Cr |
|
|
Zn, металлич. или Al, металлич., или
|
Анал. р-р + 6 н. HCl + р-в ® син. окраш. |
0,005 |
— |
|
|
H2S или (NH4)2S |
Анал. р-р + р-в + 1 М HCl (по каплям) ® желт. ос. |
— |
— |
|
|
|
5% K4[Fe(CN)6] |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® кр.-бур. ос. |
0,03 |
Fe2+, Cu2+ (оба маск. KI, HCl, Na2S2O3),
Mo(VI ), Ti4+, F-, |
|
50% KSCN (I) и диэтиловый эфир (II) |
Анал. р-р (0,1–0,2 н. HCl) + р-вы I и II ® желт. окраш. эф. |
0,02 |
|
|
|
1 н. HNO3 (I) и диэтиловый эфир (II) |
Анал. р-р + р-в I. Экстр. р-вом II, высуш. ® желт. люмин. |
— |
(F-, Fe,
|
|
|
Смесь крист. KNaCO3 с крист. NaF (100:9) |
Р-в сплавл. в Pt петле, сма-чивают анал. р-ром и вновь сплавл. ® желт. люмин. |
0,01 |
(Mn, Co, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb, Pt, Au, Ca, Th, Zn – отд. экстрагированием урана) |
|
|
Антраниловая к-та, тв. |
Анал. р-р выпар., раств. в Н2О, добавл. р-в, слабо нагр., выпадают бц. крист. (микр.) |
0,001 |
Sb(III,V), F-,
|
|
|
Арсеназо (2-[(2-арсофенил)азо]-1,8-диоксинафта-лин-3,6-дисульфокислота, динатриевая соль) |
Анал. р-р (нейтр. уротропином до рН = 4,7 по конго красному) + р-в ® син. окраш. |
0,0001 |
Fe3+, Al, Th, Zr, Ti, Nb, Ta, Cu, Be,
|
|
|
0,04% Флуоресцеин (I) и хлороформ (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® кр. окраш. |
0,002 |
— |
|
|
Также с салицилатом натрия, (NH4)2CO3
+ TlNO3 (микр.), аскорбиновой к-той, CH3COONa (микр.), |
||||
|
VII группа периодической системы |
||||
|
F- |
CaCl2 |
Анал. р-р + CaCl2 ® бел. ос. |
0,040 |
|
|
Ализариновый красный S (I) и Zr(NO3)4 (II) |
Р-в I + р-р р-ва II® кр.-фиол. ос. К р-ру с ос. + анал. р-р ® изм. окраш. в зел.-желт. |
0,020 |
|
|
|
Р-в (на ф.б.)* + 50% СН3СООН + анал. р-р. |
0,002 |
ClO-, BrO-,
[Fe(CN)6]3-,
|
||
|
Также с измельченным кварцем + H2SO4, c LaCl3, TiCl4 + H2O2, Fe(SCN)3 |
||||
|
Cl- |
K2Cr2O7, тв. (I), конц. H2SO4 (II) и 1% сп. дифенилкарбазид (III) |
Анал. р-р (выпар.) + р-в I + р-в II, пары улавливают каплей H2O + р-в III + 2 н. H2SO4 ® кр. окраш. |
0,1 |
F-,
|
|
AgNO3 (I) и HNO3 (II) |
Анал. р-р + р-вы II и I ® бел. ос., растворимый в 10% NH4OH и (NH4)2CO3 |
0,01 |
SCN-, Br-, I-,
|
|
|
TlNO3, тв. |
Анал. р-р + р-в ® бц. крист. (микр.) |
0,01 |
Br-, I-, |
|
|
MnO2, тв. |
Анал. р-р + р-в + H2SO4, нагр. ® Cl2 |
— |
— |
|
|
2% AgNO3 (I), 8-оксихинолин |
Анал. р-р + р-в II + 4% Н2О2 в 2 М СН3СООН) + 2 M HNO3, нагрев. + р-в I ® ос. или помутнение р-ра |
— |
Не меш. Br-, I-, SCN- |
|
|
Сl2 или ClO- |
Нас. анилин (I) и 5% фенол, (II) |
Анал. р-р + 1 н. NaOH + р-вы I и II; нагр. ® син. окраш. |
0,03 |
S2-,
|
|
KI (I) и крахмал (II) |
Анал. р-р (или газ) + р-вы I и II; нагр. ® син. окраш. |
— |
— |
|
|
Сl2 или
|
Анилин и о-толуидин** |
Р-в (на ф.б.) + пары Сl2 ®
|
0,01 |
Br- и I- (удаляют выпар. с PbO2 + СН3СООН) |
|
|
Нас. MnSO4 + конц. Н3РО4 (смесь 1:1) |
Анал. р-р + р-в; нагр. ® фиол. окраш. |
0,1 |
ClO-,
|
|
Конц. H2SO4 |
Анал. р-р + р-в ® желт.-зел. газ |
— |
— |
|
|
Также с р-вами на Cl- (после восст.) |
||||
|
|
0,5% Метиленовый синий |
Анал. р-р + нас. CH3COONa. Выпар., раств. в р-ве (нагр.), ® выпадают фиол. крист. (микр.) |
0,01 |
ClO-, ClO3-, Br-, I-, S2-, |
|
0,03% Метиленовый синий (I), 50% ZnSO4 (II) и 20% NaNO3 (III) |
Анал. р-р + р-вы II, III и I ® кр.-фиол. окраш. |
0,01 |
|
|
|
Br2, BrO- |
0,1% Флуоресцеин в 50% сп., слабощел. р-р |
Ф.б. пропитывают р-вом, действуют парами нагр. анал. р-ра ® роз. окраш. |
0,01 |
S2-,
|
|
Фуксин + NaHSO3* |
Пары анал. р-ра + р-в (на ф.б.) ® син. окраш. |
— |
— |
|
|
Иодокрахмальная бумага |
Анал. р-р (или пары) + р-в ® син. окраш. |
— |
— |
|
|
5%, м-Фенилендиамин, H2SO4 |
Анал. р-р + р-в ® бц. крист. (микр.) |
0,1 |
CN- |
|
|
Также с CCl4 или CHCl3 |
||||
|
Br- |
0,1 н. KMnO4 |
Анал. р-р + р-в + 2 н. H2SO4; нагр. В выделяемых парах опр. Br2 |
— |
— |
|
Анал. р-р + CCl4 + 2 н. H2SO4 + р-в ® желт. окраш. |
— |
I- (маск. изб. р-ва) |
||
|
AgNO3 (I) и 10% (NH4)2CO3 (II) |
Анал. р-р + HNO3 + р-в I ® желт. ос., нераств. в р-ве II (в отличие от Cl-) |
0,005 |
– |
|
|
Хлорная вода (Сl2 + H2O) |
Анал. р-р + 1 М H2SO4 + р-в + CCl4 ® оранж. окраш. |
0,050 |
I- (маск. изб. р-ва) |
|
|
Также с Hg(NO3)2 + дифенилкарбазид |
||||
|
|
KBr (I) и флуоресцеин (II) |
Анал. р-р + р-в I + HCl ® Br2. Опр. с р-вом II |
— |
— |
|
2% MnSO4 (I) и 0,05% бензидин в 10% СН3СООН (II) |
Анал. р-р + р-в I + H2SO4. Нагр. 2 мин, охл., добавл. р-в II и СН3СООNa (тв.) ® син. окраш. |
0,3 |
Не меш.
|
|
|
I2 |
1% Крахмал |
Анал. р-р + р-в ® син. окраш. |
0,05 |
Cl2, Br2, CN- (CN- удаляют нагр. с NaHCO3) |
|
0,1 н. Na2S2O3 |
Анал. р-р + р-в ® бц. |
— |
— |
|
|
СCl4 или CHCl3 |
Анал. р-р + р-в ® фиол. орг. слой |
— |
— |
|
|
I-
|
10% NaNO2 (I) и крахмал (II) |
Анал. р-р + СН3СООН + р-вы I и II ® син. окраш. |
0,005 |
CN- (удаляют нагр. с |
|
На ф.б. р-в (II) + 2 M СН3СООН + анал. р-р + р-в I ® син. пятно |
— |
— |
||
|
Хлорная вода (I), СCl4 или крахмал (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® фиол. (или син.) окраш. р-ва II; при изб. Cl2 ® бц. |
0,0005 |
— |
|
|
AgNO3 (I) и NH4OH (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® желт. ос. |
0,001 |
Не меш. Cl- и Br- |
|
|
|
Анал. р-р + р-в ® желт. до бур. ос. |
0,1 |
ClO-, S2-, |
|
|
1% PdCl2 |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® тм.-бур. ос. |
0,02 |
CN-, SCN-, S2- |
|
|
0,5 M (NH4)2[Ce(SO4)3] в 2 н. H2SO4(I) и 0,5 M NaAsO2, нейтр. или слабокисл. (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® бц. (быстрее, чем в холостом опыте) |
0,0001 |
F-,
|
|
|
|
NH4SCN (I) и крахмал (II) |
Анал. р-р в HCl + р-вы I и II ® син. окраш. |
— |
— |
|
AgNO3 |
Анал. р-р + НNO3 + р-в ® бел. ос. (микр.) |
— |
— |
|
|
Th(NO3)4 |
Анал. р-р + НNO3 + р-в ®бел. ос. |
— |
— |
|
|
KI |
Анал. р-р + изб.р-в + 2 М СН3СООН ® бур. окраш. |
0,080 |
|
|
|
|
10% MnCl2 (I), нас.
n-тетраметилдиаминодифенилметан в |
Анал. р-р + р-вы I и II ® син. окраш. |
0,01 |
Не меш.
|
|
Mn2+ |
K2S2O8, тв. (I) и 1% AgNO3 (II) |
Анал. р-р + НNO3 (1:1) + р-вы I и II (нагр.) ® фиол. окраш. |
0,002 |
(Реакция специфична) (Cl- , |
|
Нас. KIO4 (I), нас. n- тетраметилдиаминодифенилметан в лед. СН3СООН (II) |
Анал. р-р (слабокисл. на ф.б.) + р-вы I и II ® син. пятно |
0,00003 |
Au, Rh, Ir, V, Cr, Ce4+ |
|
|
NaBiO3, тв. |
Анал. р-р + НNO3 (нагр.) + р-в ® фиол. окраш. |
— |
— |
|
|
Br2 (I), NH4OH (II) |
Анал. р-р + р-вы ® бур. ос. |
— |
— |
|
|
NaOH (I) и бензидинацетат (II) |
Анал. р-р + р-в I, через несколько минут добавл. |
0,003 |
— |
|
|
(NH4)2S |
Анал. р-р + р-в ® роз. ос. |
0,003 |
— |
|
|
0,1% Сп. 1-(2-Пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) |
Анал. р-р, разб. Н2О (1:2) + р-в + NH4OH (до рН = 10) + CHCl3 ® кр. окр. экстракта |
0,0005 |
Fe(III), Co2+, Ni2+, Zn2+ |
|
|
Также с ацетилсалициловой к-той + Н2О2,
с KNO3 + Na2CO3 (сплавление), PbO2,
KIO4, |
||||
|
|
Нас. о-толидин в лед. СН3СООН |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® син. пятно |
0,0015 |
Ag, Bi, Au(III ), Ir(IV), Pt(IV), Ce4+, V(V), Cr(VI) |
|
|
50% SnCl2 в 10 н. HCl (I) и 1% Na2TeO4 (II) |
Анал. р-р + р-вы II и I ® черн. ос. (быстрее, чем в холостом опыте) |
0,0005 |
Hg, Ag, Au, Rh, Pd, Mo(VI), Ti |
|
Нас. сп. диметилглиоксим. (I) и SnCl2, тв. (II) |
Р-в I + р-в II + 10 н. HCl + анал. р-р (слабокисл.) ® кр.-бур. ос. |
0,02 |
Hg, Au, Rh, Pd, Ir, Pt, Tl, Mo |
|
|
20% NH4SCN (I) и 35% SnCl2 (II) |
Анал. р-р + конц. HCl + р-вы I и II ® желт.-кор. окраш. (экстр. бутил. сп.) |
0,001 |
Mo(VI), Pt |
|
|
CsCl (или TlNO3 или AgNO3) |
Анал. р-р выпар., раств. в р-ве, выпадает крист. ос. (микр.) |
0,001 |
ClO-,
|
|
|
Проба на пламя |
Анал. р-р (HCl) ® зел. окраш. |
— |
— |
|
|
VIII группа периодической системы |
||||
|
Fe3+ |
NH4SCN |
Анал. р-р + 6 н. HCl + р-в ® кроваво-кр. окраш. |
0,0005 |
Окраш. в-ва, F-,
|
|
При малом к-ве Fe3+ анал. р-р + HNO3 (1:1) + р-в + смесь изоамил. сп. и эф. ® кр. орг. слой |
— |
— |
||
|
10% K4[Fe(CN)6] |
Анал. р-р + р-в ® син. ос. |
0,0002 |
Cu,
|
|
|
5% Сульфосалициловая к-та |
Анал. р-р (рН ≈ 2) + р-в ® фиол.-кр. окраш. |
0,003 |
F-,
|
|
|
Феррон (7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфоновая к-та) |
Анал. р-р (рН ≈ 5) + р-в ® син.-з. окраш. |
— |
— |
|
|
Также с 4-диметиламиноантипирином (микр.), салицилальд
оксимом, |
||||
|
Fe2+ |
K3[Fe(CN)6] |
Анал. р-р (кисл.) + р-в ® тм.-син. ос. |
0,00002 |
|
|
1% Сп. диметилглиоксим |
Анал. р-р + р-в + 20% винная к-та + 11 н. NH4OH ® кр. окраш. |
0,008 |
Ni (Co, Rh, Ir, Pt, W); |
|
|
0,02% a,a
¢ -Дипиридил в |
Анал. р-р + р-в + NH4OH до слабощел. ® кр. окраш. |
0,0005 |
Co; |
|
|
0,025М о-Фенантролин |
Анал. р-р (рН = 2) + р-в ® кр. окраш. |
0,0002 |
Ir (Cu, Sb(III), Co; |
|
|
Также с нитрозо-Р-солью, a
-нитрозо-b -нафтолом, тиогликолевой к-той, |
||||
|
[Fe(CN)6]4- |
2 н. HCl (I) и 1% FeCl3 (II) |
Анал. р-р + р-в I + р-в II ® син. окраш. или син. ос. |
0,02 |
[Fe(CN)6]3-, SCN-, C2O42-, CN-, ClO-, I-, S2- ,
|
|
CuSO4 |
Анал. р-р + р-в ® бур. ос. |
— |
— |
|
|
[Fe(CN)6]3- |
5% FeSO4, в 1 М Н2SO4 |
Анал. р-р + 2 н. HCl + р-в ® син. окраш. или син. ос. |
0,02 |
[Fe(CN)6]4-, окислители, восстановители |
|
Нас. бензидин в 2 М СН3СООН |
Анал. р-р + р-в ® син. окраш. |
0,02 |
Окислители, [Fe(CN)6]4- маск. Pb2+ |
|
|
Также с [Co(NH3)6](NO3)3, бруцином |
||||
|
Со2+ |
≈ 3% (NH4)2[Hg(SCN)4]* (I) и 0,5% ZnSO4 (II) |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в II; упар., добавл. р-в I, ® син. крист. розетки или иглы (иногда через 10 мин) (микр.) |
0,0001 |
Cu (Fe3+ маск. F-) |
|
KSCN, тв. или нас. NH4SCN в ацетоне |
Анал. р-р (слабокисл. или нейтр.) + р-в ® син. окраш. (экстр. пентил. сп.) |
0,003 |
Fe3+ (маск. F-) (Cu, Bi, Sb(V), Mo(III), V(V), Cr(III), U(VI), Ce4+, Os(IV), Pt(IV) |
|
|
0,5% Сп. или уксуснокисл. 1-нитрозо-2-нафтол |
Анал. р-р (рН = 2) + р-в (без изб.) ® кр. ос. |
0,001 |
Cu, Fe (Fe3+ маск. F-), |
|
|
Нас. рубеановодородная к-та в 96% сп. |
Анал. р-р (на ф.б.), нейтр. NH4OH, высуш.,
добавл. |
0,001 |
Fe3+ (маск. F-), Ni, Cu (Ag) |
|
|
Na2O2, тв. (I) и конц. NaHCO3 (II) |
Анал. р-р + р-в II + р-в I ® зел. окраш. (глицерин или маннит стабилизирует окраш.) |
0,0004 |
V(V), Cr(VI), Mn7+; |
|
|
KNO2, тв. |
Анал. р-р + 2 М СН3СООН + 2 M СН3СООNa + р-в, нагрев. ® желт. ос. |
0,0004 |
— |
|
|
Также с b -нитрозо-a
-нафтолом, нитрозо-Р-солью, дитизоном, |
||||
|
Ni2+ |
Нас. диметилглиоксим в 96% сп. |
Анал. р-р + NH4OH (до щел. р-ции). Фильтр. Ф-т + р-в ® кр. окраш. и кр. ос. |
0,0032 |
Fe2+ (маск. Н2О2), Сu (Со маск. Н2О2 + Na2CO3; Pd) |
|
Анал. р-р + 20% тартрат калия-натрия, кристаллик Na2S2O3 + 10% NH2OH× HCl + NH4OH (до рН = 9) + CHCl3 ® желт. окраш. экстракта |
— |
— |
||
|
Нас. сп. рубеановодородная |
Анал. р-р (слабокисл. на ф.б.) + 10% CH3COONa + р-в ® тм.-син. окраш. |
0,001 |
Fe3+ (маск. F-), Cu, Ag, Hg+ |
|
|
KOH (I) и бромная вода (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II ® бур. ос. |
— |
— |
|
|
Также с дифенилглиоксимом и другими оксимами, с (NH4)2MoO4 (микр.) |
||||
|
Ионы металлов группы Pt |
HCOOH (или другие восст.) |
Анал. р-р + CH3COONa + р-в ® черн. ос. |
— |
— |
|
Ru(IV) |
Тиомочевина, тв. |
Конц. HCl + анал. р-р + р-в (нагр.) ® син. окраш. |
0,01 |
Не опр. Os |
|
Ru3+ |
0,2% Рубеановодородная к-та в лед. CH3COOН |
Анал. р-р + 2 н. HCl + р-в (нагр.) ® син. окраш. |
0,01 |
Cu, Co, Ni, Au, Pd, Pt; |
|
Rh(III) |
0,05% n-Нитрозодифениламин в 50% сп. |
Анал. р-р + р-в (нагр. 5 мин при 100°С) ® ор.-кр. окраш. |
0,01 |
Ce(IV), Fe3+, Os3+,
|
|
40% SnCl2 в 8 н. HCl |
Анал. р-р + р-в (нагр.) ® бур. окраш. При охл. ® кр. окраш. |
0,01 |
Au, Pd, Pt, Ru, Os, Ir |
|
|
TiCl3 |
Анал. р-р + р-в ® ос. |
— |
Ir не меш. |
|
|
Pd(II) |
Диметилглиоксим, тв. |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® желт. крист. (микр.) |
0,1 |
Au, Ni; |
|
Нас. сп. диметилглиоксим (I), |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в I; высуш., добавл. р-в II, промыв. Н2О, погружают в сп., высуш., добавл. р-в III, хол. Н2О, ® кр. пятно |
0,005 |
CN-, [Fe(CN)6]3-, |
|
|
Hg2Cl2, тв. |
Анал. р-р взбалт. с р-вом ® серый ос. |
0,01 |
Au; |
|
|
Нас. сп. n-диметиламинобен-зилиденроданин |
Анал. р-р (на ф.б., пропитанной р-вом) + CH3COONa ® фиол. окраш. |
0,001 |
Au, Pt (Ag, Hg+) |
|
|
5% Антраниловая к-та |
Анал. р-р (слабокисл.) + CH3COONa + р-в. Через несколько минут ® бл.-желт. ос. |
0,01 |
Au; |
|
|
Os(VIII) |
KSCN или NH4SCN, тв. |
Анал. р-р (слабоподкисл. HNO3) + р-в + эф. или пентил. сп. ® син. окраш. |
0,001 |
Не меш. Os(IV) и ионы металлов группы Pt |
|
KI (I) и крахмал (II) |
Анал. р-р + р-вы I и II + H2SO4 ® син. окраш.(зел. H2[OsI4] экстр. эф.) |
— |
— |
|
|
Os(IV, VIII) |
Тиомочевина, тв. |
Анал. р-р + (5%) HCl + р-в (нагр.) ® кр. окраш. |
0,01 |
Реакция специфична |
|
I |
a -Нафтиламин солянокислый, тв. |
Анал. р-р (слабокисл.) + р-в (нагр.) ® тм.-син. или черн. ос. |
0,001 |
(Au, Ir, Pt) |
|
Ir(IV) |
7,5 н. H2SO4 (I), конц. HNO3 (II) |
Анал. р-р (нагр.) + р-в I (изб. до удаления HCl) + р-в II (нагр.) ® син. окраш. |
0,15 |
(Ru, Rh, Pd) |
|
1% Тетраметилдиаминотрифенилметан в 2 н. CH3COOH |
Анал. р-р + р-в ® окраш. |
0,01 |
Au, окислители (Ru) |
|
|
Нас. бензидин в лед. CH3COOH |
Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® син. пятно |
0,2 |
Au, Ru, Os(VIII) |
|
|
Pt(IV) |
KCl, тв. |
Анал. р-р + р-в (нагр.) ® крист. ос. (микр.) |
0,1 |
Os, Ir |
|
NaI, тв. (I) и 1% NH4OH (II) |
Анал. р-р + р-в II (до щел. р-ции) + р-в I ® крист. ос. (микр.) |
0,1 |
(Ru, Pd) |
|
|
1% наркотин в конц. H2SO4 (I), 10% SnCl2 (II) и 10% FeSO4 (III) |
Анал. р-р (на ф.б.) + смесь р-вов (1:1:1) ® желт. пятно |
— |
(Au, Pd) |
|
|
0,02% Рубеановодородная к-та, в лед. СН3СООН |
Анал. р-р + р-в ® фиол.-кр. ос. |
0,1 |
Pd, (Au, Ru) |
|
|
0,05% n-Нитрозодиметиланилин, в 60% сп. |
Анал. р-р + СН3СООН + р-в. Кип. 5 мин. ® кр. окраш. |
0,05 |
Au(III), Pd2+, Ce4+, Rh3+,
Ru3+, SCN-,
|
|
Раздел, описывающий групповые реактивы, состоит из трех таблиц. В первой таблице (10.2) представлены неорганические групповые реактивы, во второй (10.3) — органические групповые реактивы, в третьей — реактивы для отдельных групп ионов. Содержание строк табл. 10.2 дает информацию о рядах: окраске раствора и окрашивании пламени, которое вызывается данными ионами. Затем приведены результаты действия соответствующих групповых реактивов.
Они расположены в следующем порядке:
1—12 — реактивы для осаждения катионов или для образования с ними комплексных анионов в целях маскирования катионов;
13 и 14 — реактивы для осаждения анионов;
15—18 — окислители и восстановители, вызывающие изменение окраски раствора.
Ионы в таблице расположены, в порядке следования групп элементов периодической системы.
В таблице 10.3 реактивы расположены по алфавиту. Ионы размещены так же, как и в первой таблице, т. е. в порядке групп периодической системы.
В таблице 10.4 приведен ряд неорганических и органических реактивов, не вошедших в первые две таблицы, и перечисляются ионы, которые могут быть определены этими реактивами (см. также табл. «Индивидуальные реактивы»).
Бледные (слабые) окраски растворов и пламени (или их оттенки) приведены в круглых скобках.
В квадратных скобках даны пояснения или номера примечаний.
Принятые обозначения
|
+ |
— |
образуется осадок |
® |
— |
получается, |
|
(+) |
— |
образование осадка идет с трудом |
(®) |
— |
образование соединения или изменение цвета идет с трудом |
|
++ |
— |
образуется осадок, нерастворимый в разбавленных сильных кислотах (например, в 0,3 н. HCl) |
↑ |
— |
выделяется летучее соединение без нагревания |
|
(++) |
— |
образование осадка, нерастворимого в разбавленных сильных кислотах, идет с трудом |
(↑) |
— |
выделяется летучее соединение при нагревании или при выпаривании раствора |
|
+(+) |
— |
образуется осадок, нерастворимый в слабых кислотах (например, в CH3COOH) |
а |
— |
осаждается лишь совместно с многовалентными анионами |
|
+– |
— |
образуется осадок, растворимый в избытке реактива |
к |
— |
осаждается лишь совместно с многовалентными катионами |
|
+(-) |
— |
образуется осадок, с трудом растворимый в избытке реактива |
[Н+] |
— |
кислая среда |
|
- |
— |
осадок не образуется |
[ОН-] |
— |
щелочная среда |
|
… |
— |
образуется растворимое комплексное соединение |
э |
— |
соединение экстрагируется органическими растворителями |
|
(- -) |
— |
образуется растворимое непрочное комплексное соединение, разрушаемое некоторыми веществами, например, NaOH или Na2HPO4 |
(э) |
— |
экстрагирование соединения идет неполно или с трудом |
Неорганические групповые реактивы
Пояснения к таблице 10.2
1. Из растворов, содержащих
цитрат- или тартрат-ионы, в щелочной среде Na2HPO4
осаждает следующие катионы: Au3+, Be2+, Mg2+,
Ca2+, Sr2+, Ba2+, Hg2+, лантаноиды(III),
In3+, Zr4+, Hg4+, Th4+, Pb2+,
, Mn2+.
2. В случае, если для реакции берут раствор иода в иодиде калия, реактив реагирует не только как окислитель, но и как осадитель за счет ионов I- (см. реактив 16).
3. Осадок образуется за счет галогенид-ионов комплексного аниона.
4. Окрашены в растворе следующие ионы: Ce4+ (желт.-ор.), Pr3+ (зел.), Nd3+ (от роз. до кр.-фиол.), Sm2+ (кр.-бур.), Sm3+ (желт.), Eu3+ (роз.), Dy3+ (желт.-зел.), Но3+ (желт.), Er3+ (роз.), Tu3+ (зел.), Yb2+ (зел.). Ионы La3+, Ce3+, Eu2+, Gd3+, Yb3+, Lu3+ бесцветны.
5. Осадок нерастворим в избытке реактива, но растворим в растворе (NH4)2Sn.
6. В щелочной среде
восстанавливается
до NH3, а в кислой — до N2, NO или NO2.
7. Если рН = 2 при нагревании выпадает осадок V2O5.
8. Пятивалентный ванадий
образует в растворах разнообразные ионы: в кислой среде —
,
VO3+,
в щелочной —
,
,
,
и другие ионы.
9. Обычно образуются сложные анионы поликислот. Часто Nb и Та в растворе образуют фторидные и окислительные комплексные анионы, которые разрушаются щелочами или кислотами с образованием осадков.
10. Может выпасть осадок калиевой соли рениевой кислоты.
Таблица 10.2.А
|
Окраска раствора |
I группа |
|||||||
|
Li+ |
Na+ |
K+ |
Rb+ |
Cs+ |
Cu2+ |
Ag+ |
Au(III) |
|
|
… |
… |
… |
… |
… |
син. |
… |
желт. |
|
|
Окрашивание пламени |
кр. |
желт |
фиол. |
фиол. |
син. |
з. (син.) |
… |
… |
|
Н2О |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
NH4OH + NH4Cl |
- |
- |
- |
- |
- |
+ - |
+ - |
+ |
|
NaOH |
- |
- |
- |
- |
- |
+ (-) |
+ |
(+)- |
|
H2S |
- |
- |
- |
- |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
|
(NH4)2S |
- |
- |
- |
- |
- |
+(-) |
+ + |
+ - |
|
(NH4)2СО3 |
(+) |
- |
- |
- |
- |
+ - |
+ - |
+ |
|
Na2HPO4 [1] |
(+) |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
|
HF |
(+) |
- |
- |
- |
- |
(+) |
- |
- |
|
HCl |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ + |
- |
|
H2SO4 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
(+) |
- |
|
Р-вы для осажд. анионов |
– |
– |
– |
– |
– |
++ |
++ |
(+) |
|
K4[Fe(CN)6] |
- |
- |
- |
- |
- |
кр.-бур. |
® з. |
|
|
KCN |
- |
- |
- |
- |
- |
+ - |
+ - |
- - |
|
Окисл. и восст. → изм-е окр. р-ра |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
(+) |
|
BaCl2 |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
(+) |
|
AgNO3 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ [3] |
|
Zn |
- |
- |
- |
- |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
|
KI + CH3COOH |
- |
- |
- |
- |
- |
+ +бур. [® I2] |
+ + |
+ - |
|
I2 [2] |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ - |
|
KMnO4 + H2SO4 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
Таблица 10.2.Б
|
Окраска раствора |
II группа |
|||||||||
|
Be2+ |
Mg2+ |
Ca2+ |
Sr2+ |
Ba2+ |
Ra2+ |
Zn2+ |
Cd2+ |
|
Hg2+ |
|
|
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
|
|
Окрашивание пламени |
… |
… |
кр. (желт.) |
кр. |
з.(желт.) |
… |
бел.-з. |
… |
… |
… |
|
Н2О |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9) |
+ (-) |
- а |
- а |
- а |
- а |
- а |
+ - |
+ - |
+ |
+ |
|
NaOH |
+ (-) |
+ |
(+) а |
- а |
- а |
- а |
+ - |
+ |
+ |
+ |
|
H2S |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ (+) |
+ + |
+ + |
+ + |
|
(NH4)2S |
+ (-) |
- а |
- а |
- а |
- а |
- а |
+ (+) |
+ + |
+ + |
+ + |
|
(NH4)2СО3 |
+ - |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ - |
+ |
+ |
+ |
|
Na2HPO4 [1] |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
HF |
- - |
(+) |
+ (+) |
(+) |
(+) |
(+) |
- |
(+) |
- |
- |
|
HCl |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ + |
- |
|
H2SO4 |
- |
- |
(+ +) |
+ + |
+ + |
+ + |
- |
- |
+ + |
- |
|
Р-вы для осажд. анионов |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
|
K4[Fe(CN)6] |
- |
(+) |
+ |
(+) |
(+) |
+ |
+ + |
+ |
+ |
+ |
|
KCN |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ - |
+ - |
– + |
- - |
|
Окисл. и |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
– |
+ |
+ + черн. |
++ черн. |
|
BaCl2 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
AgNO3 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
Zn |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ + |
+ + |
|
KI + CH3COOH |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ (-) з.; черн. |
+ - |
|
I2 [2] |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
KMnO4 + H2SO4 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
® бц. |
- |
Таблица 10.2.В
|
Окраска раствора |
III группа |
||||||||
|
|
Al3+ |
Ga3+ |
In3+ |
Tl+ |
Sc3+ |
Y3+ |
La3+ лантаноиды |
Ce4+ |
|
|
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
[4] |
желт. |
|
|
Окрашивание пламени |
(син.-з.) |
… |
фиол. |
фиол.-син. |
з. |
… |
… |
… |
… |
|
Н2О |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
(+) |
|
NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9) |
- к |
+ |
+ - |
+ |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
NaOH |
- к |
+ - |
+ - |
+ (- ) |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
H2S |
- |
- |
- к |
+ (+) |
(+) |
- |
- |
- |
- |
|
(NH4)2S |
- к |
+ |
(+) к |
+ (+) |
+ (+) |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
(NH4)2СО3 |
- к |
+ |
+ - |
+ (- ) |
- |
+ - |
+ - |
+ |
+ |
|
Na2HPO4 [1] |
- |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
- |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
|
HF |
- - |
(+) |
- |
- |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
+ + |
|
HCl |
- |
- |
- |
- |
+ + |
- |
- |
- |
- |
|
H2SO4 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
(+ +) |
(+ +) |
|
K4[Fe(CN)6] |
- |
(+) |
+ + |
+ + |
(+) |
(+) |
+ (+) |
+ + |
+ + |
|
KCN |
- |
+ |
- |
+ |
- |
+ |
(+) |
(+) |
(+) |
|
BaCl2 |
+ |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
AgNO3 |
(+) |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
Zn |
- |
- |
+ |
+ (+) |
+ (+) |
- |
- |
- |
® бц. |
|
KI + CH3COOH |
- |
- |
- |
- |
+ |
- |
- |
- |
- |
|
I2 [2] |
® бц. |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
KMnO4 + H2SO4 |
- |
- |
- |
- |
® бц. |
- |
- |
- |
- |
Таблица 10.2.Г
|
Окраска раствора |
IV группа |
||||||||
|
|
CH3COO- |
|
|
Ge(IV) |
Sn2+ |
Sn(IV) |
Pb2+ |
Ti(IV) |
|
|
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
|
|
Окрашивание |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
|
Н2О |
- |
- |
- |
(+) |
(+) |
(+) |
+ |
– |
(+) |
|
NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9) |
- |
- |
- к |
- к |
(+) |
+ |
+ |
+ |
+ (+) |
|
NaOH |
- |
- |
- к |
- к |
+ - |
+ – |
+ – |
+ – |
+ (+) |
|
H2S |
- |
- |
- |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
+ + |
- |
|
(NH4)2S |
- |
- |
- к |
- к |
+ - |
+ бур. |
+ – |
+ + |
+ (+) |
|
(NH4)2СО3 |
- |
- |
- к |
- к |
(+) |
+ |
+ - |
+ |
+ (+) |
|
Na2HPO4 [1] |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ + |
+ (+) |
+ (+) |
|
HF |
- ↑ |
- |
- |
- ↑ |
- - |
- |
- - |
+ (+) |
- - |
|
HCl |
- ↑ |
- |
- |
+ + |
- ↑ |
- |
- (↑) |
+ + |
- |
|
H2SO4 |
- ↑ |
- |
- |
+ + |
- |
- |
- |
+ + |
- |
|
K4[Fe(CN)6] |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ + |
+ + |
+ (+) |
+ + |
|
KCN |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
+ - |
+ |
|
BaCl2 |
+ |
- |
+ (+) |
(+) |
(+) [OH- ] |
- |
- |
+ |
- |
|
AgNO3 |
+ |
- |
+ |
(+)желт. |
- [3] |
+ + |
- [3] |
- |
- |
|
Zn |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ + |
® фиол. |
|
KI + CH3COOH |
- ↑ |
- |
- |
- |
- |
– |
– |
+ + (–) |
- |
|
I2 [2] |
(® бц.) |
- |
- |
- |
- |
® бц. |
– |
– |
- |
|
KMnO4 + H2SO4 |
- ↑ |
- |
® бц. |
- |
- |
® бц. |
– |
– |
- |
Таблица 10.2.Д
|
Окраска раствора |
IV группа |
V группа |
||||||
|
Zr2+ |
Hf 2+ |
Th4+ |
|
|
|
|
|
|
|
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
|
|
Окрашивание пламени |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
(син.) |
(син.) |
|
Н2О |
(+) |
(+) |
– |
- |
- |
- |
- |
- |
|
NH4OH + NH4Cl |
+ (+) |
+ (+) |
+ |
- |
- |
- к |
- |
- к |
|
NaOH |
+ (+) |
+ (+) |
+ |
( ) |
- |
- к |
- |
- к |
|
H2S |
– |
– |
– |
- |
(+ +) |
- |
+ + |
+ + |
|
(NH4)2S |
+ (+) |
+ (+) |
+ |
- |
(+ +) |
- к |
+ - |
- |
|
(NH4)2СО3 |
+ - |
+ - |
+ - |
- |
- |
- к |
- |
- к |
|
Na2HPO4 [1] |
+ + |
+ + |
+ + |
- |
- |
- |
- |
- |
|
HF |
(+) |
- - |
+ + |
- |
- |
- |
- |
- |
|
HCl |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- (↑) |
- |
|
H2SO4 |
- |
- |
(+) |
- |
- |
- |
- |
- |
|
K4[Fe(CN)6] |
+ + |
+ + |
+ + |
- |
- |
- |
- |
- |
|
KCN |
+ |
+ |
+ |
(↑) |
- |
- |
- |
- |
|
BaCl2 |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
|
AgNO3 |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
|
Zn |
- |
- |
- |
- |
- [6] |
- |
↑(++) |
↑(++) |
|
KI + CH3COOH |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ [I2] |
|
I2 [2] |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
® бц. |
- |
|
KMnO4 + H2SO4 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
® бц. |
- |
Таблица 10.2.Е
|
Окраска раствора |
V группа |
VI группа |
||||||||
|
Sb3+ |
Sb(V) |
Bi3+ |
V(V) [8] |
Nb(V) [9] [OH- ] |
Ta(V) [9] [OH- ] |
|
|
|
|
|
|
… |
… |
… |
H+® желт. |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
|
|
Окрашивание пламени |
(син.-з.) |
(син.-з.) |
… |
(з.) |
… |
… |
… |
… |
(син.) |
(син.-з.) |
|
Н2О |
+ |
+ |
+ |
- |
(+) |
(+) |
- |
- |
- |
(+) |
|
NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9) |
+ |
+ |
+ |
- к |
- к |
- к |
- |
- |
- к |
- к |
|
NaOH |
+ - |
+ (-) |
+ (-) |
- к |
- к |
- к |
- |
- |
- к |
- к |
|
H2S |
+ + |
+ + |
+ + |
® син. |
- |
- |
- |
(+ +) |
+ + |
+ + |
|
(NH4)2S |
(+ +) |
(+ +) - |
+ + |
(+) к |
- к |
- к |
- |
(+ +) |
- |
- |
|
(NH4)2СО3 |
+ |
+ |
+ |
- к |
- к |
- к |
- |
- |
- к |
- к |
|
Na2HPO4 [1] |
+ |
- |
+ + |
- - |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
|
HF |
- |
- |
- |
- |
+ - |
+ - |
- |
- ↑ |
- |
(+) |
|
HCl |
- (↑) |
- |
+ |
® желт. |
+ + |
+ + |
- |
- ↑ |
- |
(+) |
|
H2SO4 |
- |
- |
- |
® желт. |
+ + |
+ + |
- |
- ↑ |
- |
(+) |
|
K4[Fe(CN)6] |
- |
+ |
+ + |
+ + |
+ |
- |
- |
- |
- |
- |
|
KCN |
+ |
+ |
+ |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
BaCl2 |
- |
- |
- |
+ |
+ + |
+ + |
+ + |
+ |
+ |
+ |
|
AgNO3 |
- |
- [3] |
- |
+ |
+ + |
+ + |
(+) |
- |
+ |
+ |
|
Zn |
+ + (↑) |
+ + (↑) |
+ + |
® син. |
® бур. |
® желт. |
- |
- (↑) |
+ + |
+ + |
|
KI + CH3COOH |
- |
® I2 |
+ |
® I2 |
- |
- |
- |
- |
+ |
- |
|
I2 [2] |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
® бц. |
- |
- |
|
KMnO4 + H2SO4 |
® бц. |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
® бц. |
® бц. |
® бц. |
Таблица 10.2.Ж
|
Окраска раствора |
VI группа |
VII группа |
|||||||
|
Cr3+ |
|
|
|
|
F– |
Cl– |
Br– |
I– |
|
|
з. |
желт. |
… |
… |
желт. |
… |
… |
… |
… |
|
|
Окрашивание пламени |
… |
… |
(з.) |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
|
Н2О |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
NH4OH + NH4Cl |
+ (-) |
- |
- к |
- к |
+ |
- |
- |
- |
- |
|
NaOH |
+ - |
- |
- к |
- к |
+ |
- |
- |
- |
- |
|
H2S |
- |
® S |
+ + |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
(NH4)2S |
+ з. |
(+) |
- к |
- к |
+ |
- |
- |
- |
- |
|
(NH4)2СО3 |
+ з. |
- |
- к |
- к |
+ - |
- |
- |
- |
- |
|
Na2HPO4 [1] |
+ з. |
- |
+ + |
+ - |
+ |
- |
- |
- |
- |
|
HF |
- |
- |
(+) - |
+ |
- - |
- |
- |
- |
- |
|
HCl |
- |
- |
(+) - |
+ + |
- |
- |
- |
- |
- |
|
H2SO4 |
- |
- |
(+) - |
+ + |
- |
- |
- |
- |
- |
|
K4[Fe(CN)6] |
- |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
- |
- |
- |
- |
|
KCN |
+ |
- |
- |
- |
(+) |
- |
- |
- |
- |
|
BaCl2 |
- |
- (+) |
+ |
+ + |
+ |
+ (+) |
- |
- |
- |
|
AgNO3 |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
|
Zn |
- |
® з. |
+ + |
® син. |
® з. |
- |
- |
- |
- |
|
KI + CH3COOH |
- |
® I2 |
(®) I2 |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
I2 [2] |
- |
- |
- |
® бц. |
- |
- |
- |
- |
- |
|
KMnO4 + H2SO4 |
(®) желт. |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
® бур. |
® бур. |
Таблица 10.2.З
|
Окраска раствора |
VII группа |
VIII группа |
||||||||||
|
Mn2+ |
|
Fe3+ |
Fe2+ |
Co2+ |
Ni2+ |
Ru(III, VI) |
Rh(III) |
Pd(II) |
Os(IV) |
Ir(III, IV) |
Pt(IV) |
|
|
Окрашивание |
… |
… |
желт. бур. |
… |
роз. |
з. |
бур. |
кр. |
бур. |
кр. |
бур. (з.) |
желт. |
|
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
… |
|
|
Н2О |
- |
- |
(+) |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
- |
- |
|
NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9) |
(+) |
® син. |
+ |
+ з. |
(+)- к |
(+)- |
+ (- ) |
(+ +) |
+ - |
+ |
+ |
(+) |
|
NaOH |
+ |
- |
+ |
+ з. |
+ |
+ з. |
+ |
+ - |
(+)- |
(+) |
® син.-з. (+) бур. |
® бц. |
|
H2S |
- |
+ + |
(+) |
- |
(+) |
(+) |
(++)бур. |
+ + |
+ (+) |
+ + |
® з. |
(+ +) |
|
(NH4)2S |
+ |
(+ +) |
+ |
+ |
+ (+) |
+ (+) |
+(-) |
+ + |
+ (+) |
+ + |
+ - |
(+)- |
|
(NH4)2СО3 |
+ |
- |
+ |
+ |
+ - |
+ - |
+ |
- |
+ (-) |
+ |
(+) |
- |
|
Na2HPO4 [1] |
+ |
- |
+ (+) |
+ |
+ (+) |
+ |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
HF |
(+) |
- |
- - |
- |
(+) |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
HCl |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
H2SO4 |
- |
- (↑) |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
|
K4[Fe(CN)6] |
+ + |
+ + |
+ + |
+ + |
+ + |
+ + |
- |
® желт.-бур. |
+ |
- |
- |
(+) |
|
KCN |
+ - |
- [10] |
+ - |
+ - |
+ - |
+ - |
- |
- |
+ - |
- - |
- |
- -
|
|
BaCl2 |
- |
(+) |
- |
- |
- |
- |
+ |
- |
- |
- |
(+) |
(+) |
|
AgNO3 |
- |
+ |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
(+) |
(+) |
|
Zn |
- |
+ + |
® бц. |
- |
(+) |
(+) |
+ + |
+ + |
+ + |
+ + |
+ + |
+ + |
|
KI + CH3COOH |
- |
® I2 [10] |
® I2 |
- |
- |
- |
+ |
® кр. |
(+) |
- |
бур.-кр. |
® кр. |
|
I2 [2] |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
® бц. |
- |
® бц. |
+ |
- |
- |
|
KMnO4 + H2SO4 |
+ |
- [10] |
- |
® бц. |
- |
- |
® з.-черн. |
- |
- |
- |
з. ® бур. |
- |
Органические групповые реактивы
Пояснения к таблице 10.3
1. Ализариновый красный S при увеличении рН до ≈ 6 изменяет окраску (с желтой на фиолетовую). Окрашенные соединения получаются в слабощелочной среде (CH3COONa) с последующим подкислением СН3СООН.
2. Слабое органическое основание осаждает гидроксиды (табл. 10.41).
3. Дитизон дает окрашенные и экстрагируемые соединения (табл. 10.3.А).
4. Значения pH-осаждения оксихинолятов:
|
Cu2+ |
5,3–14,6 |
V 5+ |
≈ 5 |
|
Mg2+ |
9,4–12,7 |
Zr4+ |
≈ 5 |
|
Zn2+ |
4,6–13,4 |
Sb3+ |
> 1,5 |
|
Cd2+ |
5,4–14,6 |
Bi3+ |
4,5–10,5 |
|
Ca2+ |
(среда — NH3) |
Mo6+ |
3,6–7,3 |
|
Sr2+ |
То же |
W6+ |
5,0–5,7 |
|
Ba2+ |
То же |
Cr3+ |
(среда — NH3) |
|
Al3+ |
4,2–9,8 |
Mn2+ |
5,9–10 |
|
Ga2+ |
6,0–8,0 |
|
4,1–8,8 |
|
La2+ |
6 |
Fe3+ |
2,8–11,2 |
|
Ti(IV) |
4,8–8,5 |
Co2+ |
4,4–11,6 |
|
Sn2+ |
(среда — NH3) |
Ni2+ |
4,3–14,6 |
|
Pb2+ |
8,4–12,3 |
Pd2+ |
(среда — разб. HCl) |
|
Th2+ |
4,4–8,8 |
|
Большинство осадков растворимо в CHCl3 c образованием окрашенных растворов.
Таблица 10.3.А
|
Реактив |
I группа |
||||
|
Na+ |
K+ |
Cu2+ |
Ag+ |
Au3+ |
|
|
Ализариновый красный S [1] |
- |
- |
+ |
- |
- |
|
Антраниловая кислота |
- |
- |
+ (+) з. |
+ |
+ желт. |
|
Бензидин |
- |
- |
® син. |
® син. |
® син. |
|
Бензоат аммония [2] |
- |
(+) |
+ |
- |
- |
|
Винная кислота |
- - |
||||
|
Дитизон [3] |
- |
- |
® фиол.-кр. до желт.-бур.; э |
® желт. до фиол.-кр.; э |
® желт.; |
|
Диэтиловый эфир + 6 н. HCl |
- |
- |
- (э) |
- |
э |
|
Купферон |
- |
- |
+ (+) (з.); э |
+ |
|
|
Лимонная кислота |
- - |
||||
|
Меркаптобензтиазол |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
|
Мочевина |
- |
- |
|||
|
8-Оксихинолин [4] |
- |
- |
+ (+) з.; э |
+ (+) э |
+ э |
|
Пиридин [2] |
- |
- |
- - (+) |
+ |
|
|
Рубеановодородная кислота |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
|
Таннин |
- |
- |
- |
- |
|
|
Тионалид |
- |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
|
Тиоацетат аммония |
- |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
|
Уротропин [2] |
- |
- |
(+) |
||
|
Фениларсоновая кислота |
- |
- |
|||
|
Фенилгидразин [2] |
- |
- |
|||
|
Хинальдиновая кислота |
- |
- |
+ + |
+ |
|
|
Щавелевая кислота + NH4OH |
- |
- |
+ (+) |
+ (+) |
+ + |
|
Этилендиаминтетраацетат натрия [5] |
- |
- |
- - |
||
Таблица 10.3.Б
|
Реактив |
II группа |
III группа |
|||||||||
|
Be2+ |
Mg2+ |
|
Sr2+ |
Ba2+ |
Zn2+ |
|
Hg2+ |
Al3+ |
Ga3+ |
Tl+ |
|
|
Ализариновый красный S [1] |
+ |
(+) |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ (+) |
+ (+) |
+ |
|
Антраниловая |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
||||||||
|
Бензидин |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
® син. |
- |
- |
|
|
Бензоат аммония [2] |
+ |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
- |
|
|
Винная кислота |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- |
|||
|
Дитизон [3] |
- |
- |
- |
- |
- |
® пурп. до кр.; э |
® кр.; |
® ор.-желт. до кр.; э |
- |
- |
® кр.; |
|
Диэтиловый эфир + 6 н. HCl |
- |
- |
- |
- |
- |
- (э) |
- |
(э) |
- |
э |
- |
|
Купферон |
- |
- |
- |
- |
- |
(+) |
+ (+) |
+ |
- |
+ + |
+ |
|
Лимонная кислота |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- |
|||
|
Меркаптобензтиазол |
+ |
+ |
+ |
+ |
|||||||
|
Мочевина |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
- |
|
8-Оксихинолин [4] |
+ |
+ |
(+) |
(+) |
(+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ + |
+ (+) |
- |
|
Пиридин [2] |
- - |
- -
|
- - |
+ |
+ |
+ |
|||||
|
Рубеановодородная кислота |
- |
+ |
+ |
+ |
- |
- |
|||||
|
Таннин |
+ |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ (+) |
+ (+) |
- |
|
|
Тионалид |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ + |
- |
- |
+ |
|
Тиоацетат аммония |
(+) |
+ + |
+ + |
+ |
|||||||
|
Уротропин [2] |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
|
|
Фениларсоновая кислота |
+ |
- |
- |
- |
- |
(+) |
+ |
||||
|
Фенилгидразин [2] |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
+ |
+ |
+ |
|
|
Хинальдиновая кислота |
+ |
+ (+) |
+ (+) |
+ |
|||||||
|
Щавелевая кислота + NH4OH |
- - |
(+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ |
- - |
+ - |
- |
|
Этилендиаминтетра-ацетат натрия [5] |
(- -) |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
Таблица 10.3.В
|
Реактив |
III группа |
IV группа |
|||
|
La3+ |
Се4+ |
Ti4+ |
Zr4+, Hf4+ |
Th4+ |
|
|
Ализариновый красный S [1] |
+ (+) |
+ + |
+ + |
+ + |
|
|
Антраниловая кислота |
+ |
+ син.-черн. |
|||
|
Бензидин |
® син. |
- |
- |
- |
|
|
Бензоат аммония [2] |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
Винная кислота |
- - |
- - |
- - |
||
|
Дитизон [3] |
- |
- |
- |
- |
|
|
Диэтиловый эфир + 6 н. HCl |
- |
- |
- |
- |
|
|
Купферон |
+ (+) |
+ + |
+ + |
+ + |
+ (+) |
|
Лимонная кислота |
- - |
- - |
- - |
||
|
Меркаптобензтиазол |
+ |
||||
|
Мочевина |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
8-Оксихинолин [4] |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
|
Пиридин [2] |
- |
+ |
+ |
+ |
|
|
Рубеановодородная кислота |
|||||
|
Таннин |
+ |
+ |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
|
Тионалид |
- |
- |
- |
- |
|
|
Тиоацетат аммония |
|||||
|
Уротропин [2] |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
Фениларсоновая кислота |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
+ (+) |
|
Фенилгидразин [2] |
- |
+ |
+ |
+ |
+ |
|
Хинальдиновая кислота |
|||||
|
Щавелевая кислота + NH4OH |
+ + |
+ + |
- - |
- - |
+ + |
|
Этилендиаминтетраацетат |
- - |
- - |
(- -) |
- - |
- - |
Таблица 10.3.Г
|
Реактив |
IV группа |
V группа |
||||||
|
Ge(IV) |
Sn2+ |
Pb2+ |
V(V) |
Nb(V) |
As(III) |
Sb3+ |
Bi3+ |
|
|
Ализариновый красный S [1] |
ор. |
+ |
+ |
® (желт.-ор.) |
- |
+ |
||
|
Антраниловая кислота |
+ + |
|||||||
|
Бензидин |
- |
- |
® син. |
- |
- |
- |
||
|
Бензоат аммония [2] |
+ |
+ |
- |
+ |
+ |
|||
|
Винная кислота |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
|||
|
Дитизон [3] |
® кр.; э |
® кр.; э |
- |
- |
® ор.-желт. до |
|||
|
Диэтиловый эфир + 6 н. HCl |
э |
э |
- |
- (э) |
э |
э |
- |
|
|
Купферон |
+ + |
+ (+) |
+ + |
+ + |
- |
+ + |
+ + |
|
|
Лимонная кислота |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
|||
|
Меркаптобензтиазол |
+ |
+ |
||||||
|
Мочевина |
+ |
+ |
+ |
+ |
||||
|
8-Оксихинолин [4] |
+ (+) |
(+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
- |
+ (+) |
+ (+) |
|
Пиридин [2] |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
|||
|
Рубеановодородная кислота |
+ |
ор.-желт. |
||||||
|
Таннин |
+ + |
+ + |
- |
+ (+) |
+ + |
- |
(+ +) |
+ + |
|
Тионалид |
+ + |
+ |
(+) |
- |
+ + |
+ + |
+ + |
|
|
Тиоацетат аммония |
+ + |
+ + |
+ |
+ + |
+ + |
+ + |
||
|
Уротропин [2] |
+ |
+ |
+ |
+ |
||||
|
Фениларсоновая |
(+ +) |
+ + |
+ (+) |
|||||
|
Фенилгидразин [2] |
+ |
+ |
+ |
+ |
||||
|
Хинальдиновая кислота |
+ |
|||||||
|
Щавелевая кислота + + NH4OH |
- - |
+ + |
+ (+) |
® син. |
- - |
- |
+ (+) |
+ (+) |
|
Этилендиаминтетраацетат натрия [5] |
- - |
- - |
- - |
- - |
||||
Таблица 10.3.Д
|
Реактив |
VI группа |
VII группа |
|||
|
Cr3+ |
|
|
|
Mn2+ |
|
|
Ализариновый красный S [1] |
+ |
® (желт.-ор.) |
® (желт.-ор.) |
+ |
- |
|
Антраниловая кислота |
+ (+) |
+ |
+ |
||
|
Бензидин |
- |
- |
® син. |
||
|
Бензоат аммония [2] |
+ |
+ |
+ |
+ |
- |
|
Винная кислота |
- - |
- - |
- |
- - |
- - |
|
Дитизон [3] |
- |
® фиол.-бур. |
|||
|
Диэтиловый эфир + 6 н. HCl |
- |
э |
- |
- |
- |
|
Купферон |
+ |
+ + |
+ + |
- |
+ (+) |
|
Лимонная кислота |
- - |
- - |
- |
- - |
- - |
|
Меркаптобензтиазол |
+ |
||||
|
Мочевина |
+ |
+ |
+ |
(+) |
- |
|
8-Оксихинолин [4] |
+ (+) |
+ (+) |
+ |
+ (+) |
+ (+) |
|
Пиридин [2] |
+ |
+ |
+ |
||
|
Рубеановодородная кислота |
|||||
|
Таннин |
+ |
(+ +) |
+ |
+ (+) |
|
|
Тионалид |
- |
- |
- |
||
|
Тиоацетат аммония |
+ + |
+ + |
|||
|
Уротропин [2] |
+ |
+ |
+ |
+ |
- |
|
Фениларсоновая кислота |
+ + |
+ |
(+) |
||
|
Фенилгидразин [2] |
+ |
+ |
+ |
- |
- |
|
Хинальдиновая кислота |
+ |
+ + |
+ |
||
|
Щавелевая кислота + NH4OH |
- - |
- - |
- - |
- - |
+ (+) |
|
Этилендиаминтетраацетат натрия [5] |
- - |
- - |
- - |
- - |
|
Таблица 10.3.Е
|
Реактив |
VIII группа |
|||||
|
Fe3+ |
Co2+ |
Ni2+ |
Pd2+ |
Ir (III) |
Pt (IV) |
|
|
Ализариновый красный S [1] |
® бур.-кр. |
+ (фиол.-черн.) |
® ор. |
+ кр. |
||
|
Антраниловая кислота |
+ |
+ (+)(кр.) |
+ (+)(з.) |
+(желт.) |
- |
- |
|
Бензидин |
® син. |
® син. |
® син. |
|||
|
Бензоат аммония [2] |
+ ор. |
- |
- |
|||
|
Винная кислота |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
|
Дитизон [3] |
® черн.; |
® фиол.-бур.; э |
® кр.-бур.; э |
® бур.-з. до бур.-кр.; э |
- |
з.; э |
|
Диэтиловый эфир + 6 н. HCl |
э |
- |
- |
- |
э |
(э) |
|
Купферон |
+ + |
+ (+) |
+ (+) |
+ + |
||
|
Лимонная кислота |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
|
Меркаптобензтиазол |
+ з. |
+ бур. |
+ |
+ |
||
|
Мочевина |
+ |
- |
- |
+ |
+ |
|
|
8-Оксихинолин [4] |
+ (+) |
+ (+) |
+ (+) |
+ + |
||
|
Пиридин [2] |
+ |
(+) |
(+) |
+ |
||
|
Рубеановодородная кислота |
+ |
(+) |
(+) |
+ |
+ |
+ |
|
Таннин |
+ фиол.-черн. |
- |
- |
- |
||
|
Тионалид |
+ |
+ |
++ желт. |
+ + бур. |
+ + бур. |
|
|
Тиоацетат аммония |
® син. |
+ + черн. |
+ + бур. |
+ + бур. |
||
|
Уротропин [2] |
+ |
- |
- |
+ |
+ |
|
|
Фениларсоновая кислота |
+ |
|||||
|
Фенилгидразин [2] |
+ |
- |
- |
+ |
+ |
|
|
Хинальдиновая кислота |
+ син.-з. |
+ |
+ |
|||
|
Щавелевая кислота + NH4OH |
- -
|
+ (+) |
+ (+) |
+ |
кр. ® з. |
+ |
|
Этилендиаминтетраацетат натрия [5] |
- - |
- - |
- - |
- - |
- - |
|
Таблица 10.3.Ж
Окраска растворов дитизона и дитизонатов в четыреххлористом углероде и хлороформе *
|
Вещество |
Состав** |
рН 100%-ной экстракции CCl4 |
Окраска* |
|
Дитизон |
H2Dz |
Изумрудно-зеленая |
|
|
(Сине-зеленая)* |
|||
|
Однозамещенные дитизонаты |
AgHDz |
– 1–10 |
Золотисто-желтая |
|
Hg(HDz)2 |
– 1–4 |
Оранжево-желтая |
|
|
Pd(HDz)2 |
– 1–4 |
Бледно-зеленая |
|
|
Pt(HDz)2 |
– 1–4 |
Коричнево-желтая |
|
|
Au(HDz)3 |
≈ 2 |
Золотисто-желтая |
|
|
Cu(HDz)2 |
2–5 |
Красно-фиолетовая |
|
|
Bi(HDz)3 |
2–10 |
Красно-оранжевая |
|
|
In(HDz)3 |
5–6,5 |
Малиново-красная |
|
|
Sn(HDz)2 |
5–9 |
Красная |
|
|
Zn(HDz)2 |
6–10 |
(Пурпурно-красная)* |
|
|
Zn(HDz)2 |
— |
(Пурпурно-красная) |
|
|
Cd(HDz)2 |
6–14 |
Розово-красная |
|
|
Cd(HDz)2 |
— |
(Розово-красная)* |
|
|
Co(HDz)2 |
6–9 |
Красно-фиолетовая |
|
|
Pb(HDz)2 |
Карминово-красная |
||
|
Pb(HDz)2 |
6,5–10,5 |
(Карминово-красная)* |
|
|
Ni(HDz)2 |
6–9 |
Коричнево-фиолетовая |
|
|
Ni(HDz)2 |
6–11 |
(Коричнево-фиолетовая)* |
|
|
TlHDz |
— |
(Малиново-красная)* |
|
|
Двузамещенные |
HgDz |
7–14 |
Фиолетовая |
|
CuDz |
7–14,5 |
Желто-коричневая |
|
|
CoDz |
13–14,5 |
То же |
*
Данные, взятые в скобки, относятся к хлороформным растворам.**
Одно- и двузамещенные дитизонаты расположены в том порядке, в каком они экстрагируются при увеличении рН.|
|