Раздел 10

Химические методы обнаружения ионов
(Качественный химический метод анализа)


10.1. Основные понятия и терминология

Химический анализ (определение химического состава) веществ и материалов имеет целью обнаружение, идентификацию, разделение и определение химических элементов и их соединений, а также выяснение химического состава веществ.

Идентификация компонентов и определение качественного состава вещества или смеси веществ является предметом качественного анализа. При этом утверждение об отсутствии данного компонента («не обнаружен») подразумевает, что его содержание ниже некоторого предела. Таким образом, деление на качественный и количественный (определяющий содержание компонента) анализ в определенной степени условно.

Качественный анализ может быть проведен различными методами. Использование физических методов для установления качественного состава объекта будет рассмотрено в соответствующих разделах, посвященных физическим и физико-химическим методам. В данном разделе рассматриваются химические методы качественного атомно-ионного анализа.

В качественном химическом анализе аналитический сигнал получают в результате проведения химической реакции.

Химическое превращение анализируемого вещества при действии аналитического реагента с образованием продуктов с заметными аналитическими признаками (сигналами) называют аналитической реакцией, частной реакцией или реакцией открытия. Вещество, которым действуют на открываемый компонент, называют аналитическим реагентом или реактивом на открываемый ион.

Аналитическим сигналом может быть цвет и его изменение, запах, выделение газообразных продуктов, окрашивание пламени, образование люминесцирующих соединений, выпадение или растворение осадка.

В случае образования осадка, кроме самого факта выпадения, аналитическим сигналом может служить его цвет, форма (кристаллическая или аморфная), а также характерная форма кристаллов.

Аналитические реакции, согласно рекомендации ИЮПАК, подразделяют на специфические и избирательные (селективные) методы, реакции и реагенты.

Специфическими называют те методы, реакции или реагенты, с помощью которых в данных условиях можно обнаружить только одно вещество; избирательными — методы, реакции и реагенты, позволяющие обнаружить небольшое число веществ.

Специфические реагенты и реакции позволяют обнаружить данное вещество или ион в присутствии других веществ или ионов.

Селективные реагенты и реакции позволяют обнаружить несколько веществ или ионов. Таких реагентов и реакций известно существенно больше, чем специфических.

Избирательность достигается правильным выбором и установлением соответствующих условий реакции. К факторам, определяющим условия протекания реакции, относят рН, температуру, концентрации открываемого и посторонних ионов, природу растворителя (вода, органические или водно-органические среды). Реакции или реагент можно сделать более избирательными или даже специфичными варьированием рН, концентраций, маскированием, изменением степени окисления элементов, температуры.

Реагенты по их избирательности можно разделить на три группы:

1. Специфические реагенты — например: крахмал для обнаружения I2; NaOH для открытия.

2. Избирательные (селективные) реагенты — например: диметилглиоксим в аммиачной среде реагирует с Fe(II), Co(II), Ni(II), Zr(IV) и Th(IV).

3. Групповые реагенты — например: HCl осаждает нерастворимые хлориды Ag(I), Hg(I), Tl(I), Pb(II).

Групповые и селективные реагенты, образующие малорастворимые соединения с ионами, используют при разделении катионов на аналитические группы. Ионы, осаждаемые данным групповым реагентом, образуют аналитическую группу ионов. Используемый групповой реагент и условия осаждения определяют состав аналитической группы ионов.

Анализ смеси ионов — трудная аналитическая задача, поскольку посторонние ионы могут препятствовать открытию интересующего нас иона. Такие ионы называют мешающими. Помехи со стороны сопутствующих ионов начинают проявляться при определенном соотношении открываемых и мешающих ионов и усиливаются с увеличением концентрации последних. Причинами мешающего влияния при открытии ионов могут быть:

1. Образование (мешающими ионами) при действии реагента соединений, аналогичных аналитической форме открываемого иона, и генерирование ими такого же сигнала, что и аналитический сигнал открываемого иона.

2. Образование (мешающими ионами) соединений, препятствующих наблюдению аналитического сигнала.

3. Вероятность проведения аналитической реакции открытия невелика, например, в результате связывания реагента мешающими ионами.

Для устранения мешающего влияния сопутствующих ионов используют два пути:

Реальные объекты всегда многокомпонентны, часто и многофазны. Для открытия каждого иона необходимо:

Возможны два пути решения этой задачи: проведение систематического качественного химического анализа или дробное обнаружение ионов.

Последовательное разделение ионов на отдельные аналитические группы методом осаждения групповыми реагентами (или иным образом) называют систематическим ходом анализа.

Метод дробного обнаружения основан на применении специфических и селективных реагентов без разделения на группы. Мешающее влияние сопутствующих ионов устраняют, используя приемы маскирования, а также применяя более селективные или специфические реагенты.

Возможности дробного открытия ионов были существенно расширены благодаря применению органических реагентов, значительная часть которых специально синтезирована для повышения селективности реакций обнаружения. Широкие возможности органических реагентов связаны, во-первых, с их многообразием и, следовательно, возможностью выбора подходящего реагента, а во-вторых, с разнообразием свойств образуемых ими комплексов, таких, как устойчивость, растворимость, летучесть, окраска, окислительно-восстановительные свойства. Метод дробного определения может быть применен к анализу аналитических групп ионов, выделенных групповыми реагентами.

Таким образом, процедура качественного химического анализа представляет собой последовательное отделение аналитических групп с дальнейшим открытием входящих в них ионов систематическим или дробным методами. В ходе выполнения анализа как систематическим, так и дробным методами аналитик управляет поведением ионов в растворе, прежде всего их концентрациями. Такое управление возможно на основе равновесных реакций путем смещения равновесий. В распоряжении аналитика два типа равновесных процессов — гомогенные и гетерогенные равновесия. Гомогенные равновесия — это диссоциация — ассоциация, окисление — восстановление, гидролиз, нейтрализация, комплексообразование. Количественное описание этих равновесий основано на законе действующих масс и уравнении Нернста для окислительно-восстановительного потенциала системы. К гетерогенным равновесиям относятся, прежде всего, растворение и осаждение осадков, экстракционное распределение между двумя жидкими фазами и хроматографические процессы. Расчеты положения гетерогенного равновесия возможны на основе констант межфазных распределений, в первую очередь правила произведения растворимости.

Характеристика чувствительности аналитической реакции выражается в том, что аналитические реагенты и аналитические реакции позволяют обнаруживать определяемое вещество в пробе, если его содержание превышает некоторый минимальный предел. Если концентрация определяемого вещества ниже этого предела, то и концентрация аналитической формы окажется настолько незначительной, что невозможно будет зарегистрировать аналитический сигнал.

Предел обнаружения — минимальная концентрация или минимальное количество вещества, которое может быть обнаружено данным методом с какой-то допустимой погрешностью. Его обозначают сminP, где Р — доверительная вероятность. Чувствительность характеризует изменение сигнала с изменением концентрации и выражается коэффициентом чувствительности, который численно равен тангенсу угла наклона линейной зависимости аналитического сигнала от концентрации.

Предел обнаружения в качественном анализе традиционно называли открываемым минимумом. В настоящее время в качественном анализе используется большое число реагентов и частных реакций с низкими пределами обнаружения. Обычно для открытия ионов применяют реакции с пределом обнаружения 10–7 г (0,1 мкг) в 1 мл раствора. Физические методы позволяют открыть элементы в твердых образцах с пределом обнаружения менее 10–15 г.

В химических методах качественного анализа предел обнаружения может быть существенно понижен при использовании органических реагентов, особенно в случае образования открываемым ионом смешано-лигандных комплексов. Для этих же целей используют ряд приемов практического проведения реакции — таких, как микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ, флотация, жидкостная экстракция, метод умножения реакций, каталитические и люминесцентные реакции, реакции на носителях.

Предел обнаружения, наряду с избирательностью, является важнейшей характеристикой реакции и метода анализа.


10.2. Приемы и техника выполнения реакций

Реакции в пробирке в полумикрометоде реакции проводят в специальных конических пробирках, отмеряя объемы по каплям и используя центрифугирование для отделения осадков.

Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле и наблюдают образование осадка и форму кристаллов под микроскопом в 75-кратном увеличении (приблизительно). Капли исследуемого раствора и реагента помещают рядом и стеклянной палочкой образуют между ними перемычку. Образование осадка происходит в результате взаимной диффузии реагента и определяемого иона, что обеспечивает формирование правильных относительно крупных кристаллов.

Капельные реакции проводят на полосках фильтровальной бумаги. Сначала концом капилляра с раствором реагента касаются бумаги до образования пятна диаметром около 3 мм. В центр полученного пятна аналогичным образом наносят каплю исследуемого раствора.

Обнаружение с использованием экстракции — в пробирку с притертой пробкой помещают по несколько капель анализируемого раствора, реагента и органического растворителя. Для понижения предела обнаружения соотношение объемов органической и водной фазы обычно берут равным 1:4. В закрытой пробирке смесь взбалтывают 1–2 мин и после расслаивания наблюдают окраску или люминесценцию органический фазы.

Обнаружение с использованием флотации использует ту же методику, что и экстракция. Предел обнаружения можно существенно понизить, если осадок флотируется на поверхности раздела органической и водной фаз. Так, пределы обнаружения Ni2+ по реакции с диметилглиоксимом составляют при открытии его:

в пробирке — 1,4 мкг

капельным методом — 0,16 мкг

флотацией на границе вода — эфир — 0,002 мкг.

Люминесцентные реакции обычно проводят на фильтровальной бумаге или на предметном стекле, реже — в пробирках. Свечение (флуоресценция или фосфоресцирование) существенно зависит от присутствия примесей, концентрации реагирующих веществ, природы растворителя, температуры, поэтому при выполнении этих реакций необходимо проводить контрольный опыт. Каплю контрольного раствора, содержащего все компоненты, кроме определяемого, наносят на фильтровальную бумагу рядом с анализируемым раствором. Техника нанесения растворов на бумагу обычная. Влажные пятна высушивают на воздухе и наблюдают люминесценцию при освещении ультрафиолетовым светом. Часто люминесцентные капельные реакции проводят при низкой температуре. Для этого пинцетом осторожно погружают бумагу в жидкий азот на 20–30 с, и сразу же после ее извлечения рассматривают в ультрафиолетовом свете.

Каталитические реакции проводят обычно в пробирках, наблюдая резкое увеличение скорости протекания реакции в присутствии определяемого иона

Литература к 10.1 и 10.2

1. Основы аналитической химии. Практическое руководство / Под ред. акад. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2001.

2. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. М.: Мир, 1997.

3. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. Т. 1. М.: Мир, 1979.

4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Общие теоретические основы. Качественный анализ. Кн. 1. М.: Высшая школа, 2001.

5. Основы аналитической химии. Общие вопросы. Методы разделения / Под ред. акад. Ю.А. Золотова. Кн. 1. М.: Высшая школа, 1996.

6. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. Книга 1. М.: Химия, 1990.

7. Ушакова Н.Н., Николаева Е.Р., Морсанова С.А. Пособие по аналитической химии. Качественный анализ. М: Изд-во МГУ им. М.В. Ломоносова, 1981.

8. Янсон Э.Ю., Путнинь Я.К. Теоретические основы аналитической химии. М.: Высшая школа, 1989.

9. Бончев П.Р. Введение в аналитическую химию / Пер. с болгарского. Л.: Химия, 1978.

10. Ляликов Ю.С., Клячко Ю.А. Теоретические основы современного качественного анализа. М.: Химия, 1978.

11. Керов В.А. Качественный химический анализ полумикрометодом без применения сероводорода. Руководство к лабораторным работам. Л.: Ленинградский ин-т киноинженеров. Л., 1972.

12. Коренман И.М. Органические реагенты в неорганическом анализе: Справочник. М.: Химия, 1980.

13. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Кн.1. М.: Химия, 1965.

14. Ганина В.Г. Краткое руководство по качественному бессероводородному методу анализа / В.Г Ганина, З.В. Крайнова, Н.В. Курина и др. Горький: ГГУ, 1959.

15. Коренман И.М. Введение в количественный ультрамикроанализ. М.: Госхимиздат, 1963.

16. Бессероводородные методы качественного полумикроанализа / Под ред. проф. А.П. Крешкова. 2-е изд. М.: Высшая школа, 1979.

17. Тананаев Н.А. Капельный метод. Качественный анализ неорганических соединений капельным методом. М., Л.: Госхимиздат, 1954.

18. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М.: Химия, 1973.


10.3. Аналитические реакции ионов

10.3.1. Индивидуальные реакции ионов

В таблице 10.1 приведены некоторые реактивы (специфичные или селективные), с помощью которых можно обнаруживать или определять отдельные ионы.

Пояснения к таблице 10.1

В графе «Определяемый ион (вещество)» указаны определяемые ионы, которые размещены в соответствии с положением элементов периодической системы.

В графе «Реактив» приведены реактивы, с помощью которых обнаруживаются данные ионы (в этой графе указаны лишь реактивы, непосредственно участвующие в создании обнаруживаемого соединения).

В графе «Метод определения» приводится последовательность прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (ф.б.) –– капельные реакции или выполняется микрокристаллоскопическим методом (микр.) –– на предметном стекле. В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны l наиболее характерных спектральных линий. В круглые скобки заключены более слабые линии l , а также кислоты и щелочи низкой концентрации.

В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения.

В графе «Предел обнаружения» дается чувствительность реакции, выраженная в миллиграммах на 1 мл раствора. В случае микрокристаллоскопических определений чувствительность реакции приведена для 75-кратного увеличения.

В графе «Мешают определению» перечисляются ионы, мешающие определению данного иона (ионы, мешающие в малой степени, даны в скобках). Во многих случаях указаны ионы, не мешающие определению данного иона; иногда указан реактив, маскирующий действие мешающего иона. Заряд иона не указывается для катионов обычной (устойчивой) валентности, а также в тех случаях, когда подразумевается любая валентность данного катиона.

Таблица 10.1

Индивидуальные реакции ионов

Определяе-мый ион (вещество)

Реактив

Метод определения

Предел обнаружения,
мг ∙ мл–1

Мешают определению

I группа периодической системы

Li+

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl). Кр. окраш. (670,8 нм)

10-5

Na, Sr, Ca
(отд. LiCl экстр. ацетоном или смесью эт. + эф.)

Na2CO3 (тв.) или (NH4)2CO3 (тв.)

Анал. р-р (конц.) + р-в ®
® крист. (микр.)

0,1

Ca, Sr, Ba;
не меш. Rb, Cs

0,2 н. Na2HPO4

Анал. р-р + р-в + эт.
(нагр.) ® ос.

0,005

Не меш. Na, К, Rb, Cs

K2[FeIO6]*

Анал. р-р хлоридов (нейтр. или щел.) + р-в (нагр.) ® ос.

0,005

NH4+, двухвалентные
катионы;
не меш. Na, К, Rb, Cs

Торон

Р-в + 30% NaOH + аналит.
р-р ® желт. окраш.

0,002

ЩЗЭ, Ni2+, Co2+ — маскируют ЭДТА

8-оксихинолин

30% Анал. р-р (ф.б.) +
+ 2 М NaOH + 0,03% сп.
р-в, высуш. ® голуб.-зел. люмин.

0,004

Al3+, Mg2+, Zn2+

Na+

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl). Желт. окраш. (589,9 ммк)

Октаацетат-триуранилат цинка

Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в ® желт. ос.

0,3

, Li+, Sr+ (в больших количествах — Ag, K, Rb, Cs);
не меш.

Анал. р-р выпар; раств. в воде, через несколько минут выпадают тетраэдр. и октаэдр. крист. (микр.)

0,002

То же

K[Sb(OH)6]

Анал. р-р (нейтр., упар., охл.) + р-в ® желт. ос. (микр.)

0,03

Mg, Li

Также с Bi(NO3)3 + KNO2 + CsNO3

K+, Rb+, Cs+

16% Na2[Co(NO2)6], свежеприготовленный р-р

Анал. р-р (рН = 3) + р-в ®
→ желт. ос.

0,007 (для K+)

Li, Tl+,

10% H2PtCl6

Р-р + р-в ® желт.-ор. ос. (микр.)

0,5 (для K+)
< 0,5 (для Rb+, Cs+)

Tl+, I-, ;
не меш. Li

70% HClO4

Анал. р-р (упар.) + бутил. сп. или сп. ® крист. ос.

Не меш., Na+

2 н. H2C4H4O6 (I) и
2 н. CH3COONa (II)

Анал. р-р (рН = 5–7) + р-в I + р-в II ® крист. ос.

0,2 (для K+)
< 0,2 (для Rb+, Cs+)

Кислоты, щелочи

1% Дипикриламин (гексанитродифениламин)

Анал. р-р (ф.б.) + р-в + HCl  (разб.) ® ор. пятно

1,0

Hg2+, Pb, Zr, Be, Tl+, ;
не меш. Mg, Li, Na

Анал. р-р (выпар.) + р-в ®
→ крист. ос. (микр.)

0,002

То же

Нас. Cd2[Fe(CN)6] в 10% р-ре I, или NaCl, или NaBr

Анал. р-р + р-в ® ос.

0,0005 (для Cs+)
0,002
(для Rb+)
0,1
(для )
1,0 (для K+)

3% Na[B(C6H5)4]

Анал. р-р (слабокисл.) +
+ р-в ® ос.

Ag+, Tl+, Cu+, Th4+, Ce4+, Hg2+

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl). Фиол-син. окраш.: K+ — 766,5 и
769,9 нм; Rb+ — 794,8
(780) нм; Cs+ — 852,1 (894,4) нм

10-4%

Также с Na2Pb[Cu(NO2)6], пикриновой к-той, HIO4

K+

 

16% Na3[Co(NO2)6], свежеприготовленный р-р

Анал. р-р + сп. + р-в ®
→ желт. крист. ос.

0,02
0,001 (микр.)

;
не меш. Na, Rb, Cs

Rb(NO3)2, тв. (I), Co(NO3)2, тв. (II) и нас. NaNO2 (III)

Анал. р-р выпар., раств. в 0,1 н. HCl, добавл. р-в I,
р-в II и р-в III; выпадает черн. крист. ос. (микр.)

0,01

;
не меш. Li, Na, Rb, Cs

NaHC4H4O6
гидротартрат натрия

Анал. р-р + р-в ® бел. крист. ос.

1,2

Na2PbCu(NO2)6
гексанитрокупрат свинца и натрия

Анал. р-р + р-в ® черн. или корич. кубические кр. (микр.)

0,003

, I-

Rb+, Cs+

Нас. (NH4)8[Si(Mo2O7)6]

Анал. р-р выпар., раств. в р-ве. Выпадают желт. крист. (микр.)

0,001

;
не меш. Li, Na, K, Ba, Ca, Mg, Hg2+

AuBr3 (4,5% в 40% HBr) (I) и AgBr (0,8% в 40% HBr) (II)

Анал. р-р выпар., добавл. р-в I и р-в II. Через несколько минут выпадает кр. крист. ос. (микр.)

0,01

Sb, Sn, Ru, Rh,
Pt (Na, K)

Также с H2[SnCl6], H2[SbCl6], Na2Ag[Bi(NO2)6]

Cs+

K[BiI4]*

Анал. р-р (хлориды) выпар., раств. в р-ве. Выпадают ор-кр. крист. (микр.)

0,01

Не меш. Na+, Rb+, K+

 

Анал. р-р (ф.б.) + р-в ®
® ор.-кр. пятно

0,05

То же

Нас K3[Fe(CN)6] и
нас. (CH3COO)2Pb

Анал. р-р + смесь р-вов
(1:1) ® крист. ор. ос. (микр.)

0,004

Не меш. K, Rb, Na

Также с H8[Si(W2O7)6], (CH3COO)2Pb + KI, AgI + NaI

Cu2+

 

6 н. NH4OH

Анал. р-р + р-в (до раств. ос.) ® син. окраш.

0,040

K4[Fe(CN)6]

Анал. р-р (нейтр. или уксуснокисл.) + р-в ® кр.-кор. ос.

0,0010

, Fe3+, Ni2+, Co2+

10% ZnSO4 (I) и (NH4)2[Hg(SCN)4]** (II)

Р-в I + анал. р-р (разб.) + 2 н. H2SO4 + р-в II ® фиол. ос.

0,002

Со, Fe3+, (Ni)

1% Fe(SCN)3 (I)*** и
Na2S2O3 (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ®
→ моментально бц. (холостой опыт ® бц. через 1,5–2 мин)

0,001

W, Se

NH4OH× HCl (тв.) и купроин
(нас. сп. р-р 2,2¢ -бихинолина)

Анал. р-р + р-вы ® кр.-пурп. окраш. (если меш. окраш. ионы, экстр. образующееся соединение изопентил. сп.)

0,001

Рубеановодородная кислота (дитиооксамид, свежеприготовленный)

Анал. р-р (нейтр.) + р-в (ф.б.) рядом с анал. р-ром, действ. парами NH3. На месте соприкосновения
пятен ® тм.-син. окраш.

0,001

Ag, Hg, Ni, Co, Au

0,1% Бензидинацетат в 2% СН3СООН (I), 3% салицилат натрия (II) и 1% KCN (III)

Анал. р-р + р-в II + 8 н. NH4OH + р-в I и р-в III ® кр. до син.-фиол. окраш.

0,01

Hg(I), Fe3+, Mn, Co, Ce, окислители

1% Диэтилдитиокарбаминат натрия

Анал. р-р + 20% лимонная к-та + 10% ЭДТА + NH4OH
до рН = 8–9 + р-в + CCl4 ® желт.-кор. окраш. экстракта

0,0002

Bi2+

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl). ® зел.-гол. окраш.

Также с KI, CdS, металлич. Al, дитизоном, a -бензоиноксимом, (NH4)2[Cr(NH3)2(SCN)4]× 2H2O, пиридином +NH4SCN, о-оксифенилфлуороном, этилксантогенатом, N2H4 ∙ H2SO4, салицилальд оксимом, купфероном

Ag+

 

 

HCl

Анал. р-р + р-в ® ос. (раств. в NH4OH)

0,01

KI

Анал. р-р (HNO3) + р-в ® желт. ос. (нераств. в NH4OH)

< 0,01

Метол (N-метил-n-амино-фенол-сульфат)

Анал. р-р + р-в + 0,02 н. KBr ® черн. ос.

0,001

Hg+, Sn2+, Au(III), Pd2+, Se(IV), Fe3+,
(Hg, Bi, V, Ce, Mo, W)

(NH4)2CO3 (I) и K2CrO4 (II)

Анал. р-р + р-в I. Фильтр. К ф-ту добавл. СН3СООН и р-в II ® кирп.-кр. ос. (на ф.б. окр. пятно)

0,1% MnSO4 (I),
0,1 н. KMnO(II) и
10 н. HCl (III)

Анал. р-р (слабокисл.) + смесь р-вов (1:1:1). Бур. окраш. р-р ® бц. (быстрее, чем в холостом опыте)

0,02

Восстановители, , Сu+, As(III), Sb(III), Sn2+, Fe2+, Te, Rh, Pd, Ir

0,25% (NH4)2[Ce(NO3)6], в
1% HNO3 (I), 10 н. HCl (II)

Р-в + анал. р-р (подкисл. HCl). Желт. окраш. р-р ® бц. (быстрее, чем в холостом опыте)

0,001

Восстановители, Mn2+ (маск. Fe2+ и Sn2+)

Формазилкарбоксиловая к-та (уксуснокисл. р-р)

Анал. р-р + р-в ® кр.-борд. окраш.

(реакция специфична)

0,03% Сп. n-диметиламино-бензилиденродамин,

Р-в (ф.б.) + анал. р-р (подкисл. HNO3) ® кр.-фиол. окраш.

0,002

Hg, Cu, Pb, Bi, Au, Rh, Pd2+, Os, Pt

H2S, (NH4)2S

Анал. р-р + 30% СН3СООН + р-в ® черн. ос.

0,001

Cu2+, Hg2+, Bi3+,
Sn(II, IV)

HCl, хлориды

Анал. р-р + 2 M HNO3 + 2 M HCl, ос. центрифугир. + конц. NH4OH по каплям до раств., помещают на предм. стекло. После испарения растворителя ®  кристаллы — звездочки, шестиугольники, треугольники (микр.)

0,1

Pb+, Hg(I)

0,002% Дитизон в CCl4

Анал. р-р + 2 M H2SO4 + CCl4 ® желт. окрашив.

0,001

Hg(II), Cu2+

Также с NH4SCN, FeSO4, SnCl2, MnSO4 + KOH, RbCl

Au(III)

Восстановители (Fe2+, Sn2+, H2PO3, H2O2, гидрохинон, , SO2, KI и др.)

Анал. р-р + р-в ® кр. ос. коллоидного Au

Pt ;
не меш. при действии Fe2+, , SO2 или

Сульфатанилин (нас. р-р анилина в 1 н. H2SO4)

Анал. р-р (слабокисл.) нагр., добавл. р-в. Образуется фиол. окраш. и зел. ос.

0,01

V, Cr, Fe,

0,5% Сп. п-тетраметилди-аминодифенилметан. с 5% СН3СООН

Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® син. окраш.

0,001

Окислители, окраш. ионы

Также с пиридином + HBr, n-диметиламинобензилиденродамином (см. опр. Ag+)

II группа периодической системы

Be2+

Хинализарин*

Р-в + анал. р-р (слабокисл. или нейтр.) ® син. ос.

0,01

Cu, V(V), Ce3+, РЗЭ, Ti, Zr, Th, Mg

0,01% Бериллон II ИРЕА

Анал. р-р (0,12 н. NaOH) + р-в ® фиол.-син. окраш.

0,0001

Не меш. Al, Mg, Ca, Co, Ni, Cu, Fe

Нас. Na-ЭДТА в NH4OH (1:10) (I) и 0,02% морин в ацетоне (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ®  желт. люмин.

0,001

Zr

Ацетилацетон

Анал. р-р (упар.) + р-в ®  бц. крист. (микр.)

0,1

Реакция специфична

Na-ЭДТА (I), Na2HPO4 (II) или Na2HАsO4 (IIa)

Анал. р-р + р-в I + р-в II
или IIa + NH4OH
(до рН = 5,2) ® ос.

Ti (маск. Н2О2)

Na-ЭДТА (I) и NH4OH (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ®  ос.

Реакция специфична

Также с n-нитробензолазорезорцином, 8-оксихинальдином + Na-ЭДТА, (NH4)2CO3 +
+ [Co(NH3)6]Cl3 + Na-ЭДТА, арсеназо III

Mg2+

 

1,5% I2, в 3% KI (I) и
0,1 н. КОН (II)

К р-ву I + р-в II (до св.-желт. окраш.) + анал. р-р ® тм.-бур. ос.

0,07

Hg2+, Bi, Fe3+, Mn, Co, Ni, (, Al, Pb, Cd, V(V), , Ce3+, La)

0,05% сп. Титановый желт. (I), и 0,1 н. КОН (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ® кр. ос.

0,001

Не меш. Ba, Sr, Ca

Магнезон I (n-нитробензолрезорцин, 0,1% в 50% сп.)

Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в + 0,1 н. КОН ® син.
окраш. или ос.

0,01

Al, Cr, Fe (все осаждаются тв. NaNO2); Cu, Cd, Co, Ni (все маск. CN-); Mn, ;
не меш. Ba, Sr, Ca

Na2HPO4, тв.

Анал. р-р + 2 н. NH4Cl +
+ 6 н. NH4OH + р-в ® крист. ос. (микр.)

0,001

8-Оксихинолин, 5% сп.

Анал. р-р + NH4OH (до сл. запаха) + р-в + изопентил. сп. ® зел.-желт. окраш.

0,005

 

Анал. р-р + р-в + 10% NH4ОН ® зел. люмин.

0,0005

Al3+, Zn2+

5% Сп. дифенилкарбазид

Анал. р-р (без NH4+) добавл.
2 н. NaOH, р-в, нагр., фильтр., промыв. гор.
Н2О ® кр.-фиол. ос.

Не меш. Ba, Sr, Ca, Sn2+, Cr3+, Al, Mn, Fe

Хинализарин
(1,2,5,8-тетраоксиантрахинон)

Анал. р-р + р-в + 30% NaOH ® син. ос.

0,005

Также с K4[Fe(CN)6], хромоген. черн.

Са2+

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl). Кирпично-кр. окраш. (443 и 593 нм)

2 н. H2SO4

Анал. р-р упар., добавл. р-в, нагр., выпадает крист. ос. (микр.)

0,001

Ce3+, La, Th, Sc, (Fe3+, Cr3+, Sr, Ba, Mg, Pb)

(NH4)2C2O4 (I) и Na-ЭДТА (II)

Анал. р-р (СН3СООН до
рН = 4) + р-в I + р-в II ® ос.

0,020

Ba, Sr;
не меш. лантаниды, Th

Нас. сп. глиоксаль-бис-(2-окси- анил*)

Анал. р-р + р-в + 10% NaCN (содержащий 10% NaOH) + CHCl3 ® кр. окраш. CHCl3

0,005

Ba, Sr (маск. Na2CO3)

Гексацианоферрат(II) калия

На стекле перемеш. р-р +  р-в + NH4Cl + сп. ® кр. ос. или помутнение

0,050

Ba2+, Mg2+

Sr2+

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl). Тм.-кр. окраш. (461, 660, 683 нм)

0,1% Родизонат натрия

Анал. р-р (нейтр. на ф.б.) + р-в ® бур. пятно (при действии HCl ® бц., при действии AgNO3 ® син.)

0,1

Ва (маск. K2CrO4), Pb, Ag

H2SO4

Анал. р-р + сп. (1 объем) + р-в ® крист. ос. (микр.)

0,02

KIO3

Анал. р-р + р-в ® крист. ос. (микр.)

0,01

K2CrO4

Анал. р-р + р-в ® крист. ос. (микр.)

0,08

6 н. HNO3

Анал. р-р выпар., раств. в р-ве, выпар., добавл. р-в, нагр.; выпадает крист. ос. (микр.)

Pb, Ba, Mo, W, Nb;
Не меш. Са

Нас. CaSO4

Анал. р-р + р-в ® помутнение

0,1

Ba, Pb

Также с 2¢ -окси-4¢ -нитрохалконом + CHCl3, пикриновой к-той, цинк-уранилацетатом,
K4[Fe(CN)6], Cu(NO3)2 + KNO2 (микр.)

Ва2+

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl). Желт.-зел. окраш. (620, 530, 500 нм)

0,1% Родизонат натрия

Анал. р-р (нейтр. или слабокисл. на ф.б.) + р-в ® кр.-ор. пятно (ос.);
с 2 н. HCl пятно не становится бц., с H2SO4 ® бц.

0,1

Pb(Sr)

5% KMnO4 (I) и 1 н. H2SO4 (II)

Анал. р-р (нейтр.) + р-в I + р-в II; нас. р-р SO2. Фильтр. или центрифугир. ® кр. ос.

0,2

Pb ;
не меш. Са, Mg, Sr

H2SO4

Анал. р-р + р-в ® крист. ос.

0,0001

Sr, Са, Pb

5% K2CrO4

Анал. р-р (уксуснокисл.) + р-в + 10% CH2COONa (до рН = 4,5) ® желт. ос. (микр.)

0,002

Pb, Bi, Hg, Tl+, Ag

Na-ЭДТA (I) и 10% (NH4)2SO(II)

Анал. р-р + р-в I + ацетатн. буф. (рН = 5) + р-в II ® крист. ос.

0,01

Не меш. Sr

Нас. CaSO4

Анал. р-р + р-в ® ос.

Sr

Также с SrSO4, KIO3, (NH4)2[SiF6], K4[Fe(CN)6]

Zn2+

0,02% CoCl2 (I) и (NH4)2[Hg(SCN)4]* (II)

Анал. р-р (подкисл. H2SO4) + р-в I + р-в II ®   син. ос.

0,003

(Co, Cu), Fe(II,III), Ni(II)

1,5% Метиловый фиолетовый (I), NH4SCN (II) и Н3РО4 (III)

Анал. р-р + р-в I + р-в II + р-в III ® фиол. ос.

Be, B, Sb Hg, Ag, Au, металлы группы Pt, окраш. ионы

96% Нас. сп. n-нитробензолрезорцин

Анал. р-р (слабоподкисл. на ф.б.) + р-в +  2 н. NaOH ® кр.-ор. пятно

0,3

(Ni, Mn, Ag, Hg, Cu, Co, Be, Mg)

Бензоин (I), Mg(OH)2 (II) и Na2SiO3 (III)

Анал. р-р + р-в I + р-в II +  р-в III ® люмин.

Ве

H2S

Анал. р-р + формиатн. буф.
(рН = 2,2) + р-в ® бел. ос.

Элементы IV и V аналитических групп

0,01% Дитизон в хлороформе

Анал. р-р + 1 н. ацетатн. буф. (рН = 5) +  2 M Na2S2O3 + NH4Cl + р-в. Встрях.1 мин ® кр. окраш. CHCl3

0,001

As(III), Cd, Pb, Sn

0,3 н. Co(NO3)2

Анал. р-р + р-в. Выпар. и прокал. сухой остаток ®   зел. ос.

Al

Также с n-фенитидином + K3[Fe(CN)6]

Cd2+

 

H2S

Анал. р-р (кисл.) + р-в ® желт. ос.

0,01

Элементы V и IV аналитических групп

0,02% Кадион (n-нитро-фенилдиазоамино-n-азобензол)

Анал. р-р (нейтр. или слабоуксуснокисл.) + р-в + 2 н. КОН® фиол. р-р ® роз.

0,01

Ag, Hg, Cu, Cr3+, Co, Ni, Mg, Fe3+

0,1% Сп. симм-динитро-фенилкарбазид

Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + 5 н. NaOH + 5% KCN+ р-в + 40% НСОН ® з. окраш.
и син. ос.

0,1

Co, Pt (Te, Fe)

Нас. сп. р-р дифенилкарбазида

Анал. р-р + СН3СООNa + р-в ® кр.-фиол. ос.

0,1

Cu, Pb, Hg2+ (все маск. SCN- и I-)

Бруцин ацетат + NaBr*

Анал. р-р (нейтр.) + р-в ® ос. (микр.)

0,1

Hg, Bi, W,
V(Au, Pt, Mo)

Na2C2O4, тв.

Анал. р-р в тугоплавкой трубке выпар., добавл. р-в, нагр. до кр. каления ® образуется зеркало. Добавл. серу и нагр. ® ор.-желт. налет с бур. каймой

0,1

Hg, As, Zn

K[BiI4] (см. опр. Cs+)

Р-в + анал. р-р (ф.б.) ® черн. ос.; добавл. KI + Na2S2O3 ® бц.

Также с динафтилкарбазидом, NH4ClO4, NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]

, Hg2+

Cu, металлич.

На медную пластинку, очищенную HNO3, наносят анал. р-р; через несколько минут смывают Н2О, протирают ф.б. ® серебристое пятно

0,2

KI

Анал. р-р + р-в: ® зел.-желт. ос.; при изб. р-ва ® черн.; Hg2+ ® кр. ос.; при изб. р-ва ® бц.

< 0,005

NH4OH

® черн. ос.;
Hg2+ ® бел. ос.

0,020
0,2

SnCl2 (I) и анилин
(или AgNO3) (II)

Анал. р-р (ф.б.) + р-в I + р-в II ® бур. или черн. пятно

0,5

Cu, Au, Mo
(Fe, Pt, Pd)

Метиленовая синь + I2**

Суспензия р-ва (ф.б.) + анал. р-р (слабокисл.) ®  бур.-син. () или син. (Hg2+) пятно

0,1

Ag, As, Au, восстановители

1% Дифенилкарбазид в 96% сп. р-ре

Анал. р-р + 0,2 н. HNO3 + р-в ® син. или фиол. окраш.

0,01

Au, V(V), Mo(VI), Cr(VI), Cu, Fe3+, Co

1% Сп. дифенилкарбазон

Анал. р-р + 0,2 н. HNO3 + р-в ® фиол.-син. ос.

0,01

Cl-, Br-, I-, CN-

NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]

Анал. р-р + р-в + 0,1 н. HCl ® роз. ос. (К ос. добавл. р-р тиомочевины в метилэтилкетоне ® окр. орг. слой)

0,0005

Au, Ag, Tl+

Hg
(в воздухе)

CuSO4, KI
(реактивная бумажка)*

Реактивная бумажка через
15–30 мин ® желт.-роз.

5 ∙ 10–7

Hg+

HCl

На стекле к анал. р-ру +  HCl ® оранж.-кр. люмин.

0,001

Не меш. Cu2+, Pb2+, Ag+, Sn2+, Bi3+ (в отн. 200:1)

Hg2+

H2S или сульфиды ЩМ

Анал. р-р + 12 М HCl + (NH4)2S, нагрев ® черн. ос.

0,010

KI

Анал. р-р + р-в по каплям до раств. ос. + 1 M NH4Cl + 30% KOH ® кр.-бурый ос.

0,005

CuI

На ф.б. наносят 5% KI + 20% Na2SO3 + 5% CuSO4 в 1 М HCl + анал. р-р (в 1 М HCl) ® кр. или оранж. окраш.

0,04

Ag+, Hg+ (маск. Cl-), , , Fe3–
(маск. F-)

SnCl2

Анал. р-р + 4M HCl + SnCl2 ® бел. шелковистый ос.

0,200

Ag+ ;
не меш. Bi3+

Также с NaNO2 + AgNO3, Sn2+ + (каталитическая реакция), алюминием, дитизоном, KIO3, H2S + HNO3

III группа периодической системы

3ВО3)

Сп. (I) и конц. H2SO4 (II)

Анал. р-р выпар. + р-в I + р-в II; проба на пламя ® зел. окраш.

Куркуминовая бумажка**

Анал. р-р (HCl) наносят на реактивную бумажку, высуш., появляется кр.-бур. окраш.; смачивают 1% NaOH ® син. или
тм.-син. окраш.

   

Fe, Mo, Ti и Zr окр. бумажку, но окраска не изменяется от NaOH

0,04% Бромтимоловый синий в 96% сп. (I), 10% маннит, [нейтр. по р-ву (I)] (II)

Анал. р-р (нейтр. по р-ву I) + равный объем р-ва II ® желт.-ор. окраш.

0,02

, Ge(IV)

Хинализарин

Анал. р-р (H2SO4) + р-в ® син. окраш.

0,00006

Проба на пламя

Анал. р-р выпарив. досуха + конц. H2SO4 + сп., перемешив. и поджигают ® зеленое окраш. пламени

0,0076

Ba2+, Cu2+ (отделяют содовой вытяжкой)

Al3+

 

0,1% Ализариновый красный S

Анал. р-р + р-в + NH4OH (до фиол. окраш.) +  СН3СООН (разб. до исчезновения фиол.) ® кр. окраш. В холостом
опыте ® желт. окраш.

0,01

Bi, Ti, Ce, Ga, Fe, V, Be, Mo, Zr (Ti и Zr маск. F-)

0,1% Ализариновый красный S

Анал. р-р (на ф.б.) + K4[Fe(CN)6] + р-в (на периферию пятна), обрабатывают парами NH3; высуш. ®  роз. кольцо (в холостом опыте ® желт.)

0,003

Не меш. большинство катионов

5% 8-оксихинолин в
2 н. CH3COOH

Анал. р-р + 2 н. HCl + р-в. Нагр. до 70 ° С, добавл. метил. ор. и CH3COONa до желт. окраш. ® ос. Хлороформ экстр. желт. соединение

0,03% Сп. 8-Оксихинолин

Анал. р-р (на ф.б.) + ацетатный буфер + р-в ® зелен. люмин.

0,1% Ализариновый красный RS,

Анал. р-р + р-в + 0,1 н. NH4OH. Нагр. до кип., добавл. 0,1 н. CH3COOН; образуется кр. окраш. или кр.-ор. люмин.

> 0,01

Zr, Th, Be, Sc, Ga, Bi, Au3+, Fe3–;
не меш. Ti

0,1% Алюминон (-соль ауринтрикарбоновой к-ты)

Анал. р-р (рН = 5,5) + р-в. Нагр. до 70 ° С, охл., добавл. сп., образуется роз. окраш.

0,002

Cr3–, In, Ga, Ti, Fe (маск. экстр. роданида)

Хинализарин

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в; обрабатывают парами NH3 и парами СН3СООН ® кр.-фиол. пятно

0,0005

Ве2+

≈ 1% (Нас.) морин

Анал. р-р + 2 н. HCl +  р-в ® люмин.

0,005

Zr, Th, Sc, Ga

Кислотный хром темносиний Р
(2-оксинафталин-(1-азо-1¢ )-
2¢ -оксинафталин-4¢ -сульфокислота)

Анал. р-р (рН = 4,8) + р-в ® кр.-фиол. окраш.

0,00001

Fe3–

Cs2SO4 (или CsCl + K2SO4)

Анал. р-р (нейтр.) + р-в; высуш. без нагр. ® бц. крист. (микр.)

0,01

Fe, Cr, Ga, Hg, Te, Bi (W, Sr, Ba)

Также с Co(NO3)3 (см. опр. Zn2+), стильбазо, арсеназо, эриохромцианином

Лантаноиды

Нас. Н2С2О4

Анал. р-р (0,3 н. HCl) +
+ р-в ® бел. крист. ос. (микр.)

0,01

Th (Y, Ca, Sr, Ba)

HF

Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в ® студенистый ос.

Th, Y, Sc

Элементы подгруппы Се*

Сукцинат аммония, тв.

Анал. р-р на стекле выпар., раств. в капле Н2О, добавл.
р-в, выпадают крист. (микр.)

3

Fe3–;
не меш. Th, Sc, Nb, Ca, элементы подгруппы Y

Элементы подгруппы Y*

Молочная кислота

Анал. р-р (на стекле) выпар., смачивают Н2О, добавл. р-в, выпадают бц. крист. (микр.)

1

Sc;
не меш. Nb, Ta, Th, Zr, , Fe3+, Ca, элементы подгруппы Се

La3–

1% CH3COONa (I) и I2,
0,02 н. р-р в р-ре KI (II)

Анал. р-р (нейтр.) + р-в I (изб.) + р-в II + NH4OH ® син. ос.

0,7

Окраш. соединения;
не меш. др. РЗЭ

Се3+

5% Сп. антраниловая к-та

Анал. р-р (подкисл. HNO3) + PbO2, нагр., фильтр., добавл. р-в ® тм.-син. ос. ® бур. окраш.

0,1

Fe3+ (маск. Н3РО4), Au, V, Cr6+, Sn2+, Se4+

(NH4)2S2O8

Анал. р-р + р-в ® желт. окраш.

Нас. о-толидин в СН3СООН или бензидин

Анал. р-р + Na2O2 (несколько гранул) + р-в (нейтр.) ® син. окраш.

0,01

Ag, Sb, Au, Ir, V, Cr, Ti, Mn, Co, Hg, Cu, F-

AgNO3 + NH4OH

Анал. р-р (нейтр.), смесь р-вов. Слабо нагр., образуется черн. ос. или кор. окраш. р-р

0,02

Mn2+, Fe2+, восстановители

Нас. H7[P(Mo3O10)4]

Анал. р-р + р-в +  40% NaOH ® син. ос. или син. окраш. р-р

0,01

Не меш. Zr, Th

3% H2O2 (I) и разб. NH4OH (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II (нагр.) ® желт. ос.

0,01

Fe3+, Ga3+ (оба маск. тартрат-ионами);
не меш. РЗЭ.

10% Лимонная к-та (I),
30% H2O2 (II)

Анал. р-р + р-в + NH4OH (до рН = 6) ® тм.-кор. до зел.-желт. окраш.

0,0025

NaCl (I), SrCl2 · 6H2O (II)

Получение перла ® ор.-кр. люмин. (ср. опр. Eu3+)

Также с n-фенитидином, хинолином, 8-оксихинолином, ферроином, бруцином, пирогаллолом.

Eu3+

0,25% Какотелин

Анал. р-р + 5 н. HCl + гранулу Zn + р-в ® фиол. окраш.

0,003

Mo(VI), W (VI), V(V), Nb(V), Ti,, Re, Sn

NaCl (I), SrCl2 ∙ 6H2O (II)

Получение перла ® гол. люмин. (ср. опр. Се3+)

Sc3+

Кошениль (настойка)

Анал. р-р + р-в +  2 н. NaOH ® фиол. окраш. Затем нагр., добавл. лед. CH3COOH ® тм.-син. ос.

0,02

Элементы, осаждаемые H2S, Zr, Ti, , F-, (Fe3+)

10% Салициловый альдегид + 1% о-аминофениларсоновая к-та

Анал. р-р (нейтр. или слабоуксуснокисл.) + смесь
р-вов ® ярко-желт. окраш. и ос.

0,0005

Ga, Th, Ti ;
не меш. др. элементы III гр.

Ga3+

 

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl) ® фиол. окраш. (417 нм)

К, Rb+

Ализариновый красный S

Анал. р-р (кисл.) + р-в ®  кр. окраш.

Zr, Ti (Th)

MnCl2 + KBrO3 + K4[Fe(CN)6]*

Смесь р-вов + анал. р-р ® бур.-кр. ос.

0,1

Cu, Mo, V, Cr(III,VI), , Ce4+, Ti, Sc, Co, Se(IV), Tl, Fe

CsCl, тв. (I) и KHSO4, тв. (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II (слегка нагр.) ® бц. крист. (микр.)

0,5

Al, Сr3+, In

0,2% Родамин С в 6 н. HCl

Анал. р-р в 6 н. HCl + р-в + бензол ® кр.-фиол. окраш. или ор.-кр. люмин.

0,01

Sb, Au, Fe3+, Tl, W, , Cr(VI), Hg, , Mn(VII), CN-, Te(IV)

8-Оксихинолин

Анал. р-р (рН = 3) + р-в + CHCl3 ® жел.-з. люмин.

In, Sc ;
др. элементы не меш.

Морин

Анал. р-р + р-в + HCl + CHCl3 (экстр.) ® жел.-зел. люмин.

Галлион ИРЕА**

Анал. р-р + р-в ® гол. окраш.

Al, In, Fe3+, Cu

Салицилиден-о-аминофенол

Анал. р-р (рН = 5) + р-в ® желт. люмин.

0,0001

In, Tl

0,5% Основной ярко-зеленый или бриллиантовый зеленый, в 6 н. HCl

Анал. р-р + р-в + бензол ® ярко-з. окраш.

0,001

(Sb(V), Hg, Au3+, Sn2+, W, Fe3+, окислители)

Также с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- или 5-нитрозо- производными 8-оксихинолина,
хинализарином, кристаллическим фиолетовым, купфероном

In

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl) ® син. окраш.

Pb, Bi, Pd(II), Pt(IV),, Ga, Cr

Ализарин (нас. в 96% сп.)

Р-в (на ф.б.) + анал. р-р (слабокисл.) обрабатывают парами NH3 ® кр. пятно (холостой опыт ® фиол.). При действии на пятно нас. H3BO3 кр. пятно становится четче (в холостом опыте фиол. ® желт.)

0,002

Zr, Ti, Be, Sc, Al, Fe, РЗЭ, Y, Ca, Sr, Ba (все маск. F-); Ag, Hg, Cu, Cd, Mn, Co, Ni (все маск. KCN)

Гексаметилентетрамин, тв. (I) и NH4SCN, тв. (II)

Анал. р-р (слабокисл.) +  р-в I + р-в II ® роз. крист. (микр.)

0,3

Co (Pb, Sn, Fe3+, Sc)

0,15% 8-Оксихинолин в хлороформе

Анал. р-р (рН = 4) взбалт. с
р-вом ® желт. люмин. CHCl3

0,0001

Al, Ga, Tl3+, Sn, Bi, Cu, Fe, V(V), Mo(VI), Ni(Co)

Tl+

 

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl) ® син. окраш.

10% KI (I) и 2% Na2S2O3 (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ®
® желт. ос.

0,01

0,4% Bi(NO3)3, в 20% HNO3 (I), 10% KI (II) и нас.Na2S2O3 (III)

Анал. р-р (слабокисл.) +
+ р-в I + р-в II + р-в III ® кр. ос.

0,02

Se, Te;
не мешает Tl3+

0,5M Na2CrO4, (или Na2Cr2O7)

Анал. р-р (H2SO4 или HNO3) + р-в ® желт. ос.

(В, Pb, Mn, Th, Ti, Ce3+, Ga, восстановители)

Нас. H7[P(Mo2O7)6] (I) и
50% HBr (II)

Анал. р-р (слабокисл., на ф.б.) + р-в I + р-в II ® син. окраш.

0,01

Hg, Sb, Fe3+;
не меш. Tl3+

Также с K3[Fe(CN)6] + KOH, Na3[Co(NO2)6], Na[B(C6H5)4], NH4[Cr(SCN)4(NH3)2]

Tl3+

Нас. о-толидин в лед. СН3СООН

Анал. р-р (слабокисл.) + р-в + 2 н. NaOH ® син. окраш.

0,01

Ag, Hg, Cu, Sb, Au, Ir, Pt, V, Fe3+, Ce4+, Co, окислители ;
не меш. Tl+

Бензидин (I), 12 н. HCl (II)
и эф. (III)

Анал. р-р + р-в II. Экстр. р-вом III, добавл. р-в I; ®  син. окраш. эф.

0,03

Нас. 2,4-динитро-1-нафтол. в пиридине + Н2О (1:3)

Анал. р-р (слабокисл.) +  р-в ® ор. крист. (микр.)

0,03

Co (Hg, Pb, Sb, Fe, Ti, Cr, U;
не меш. Tl+

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl) ® син. окраш.

Бриллиантовый зеленый (I) и бензол (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ® ярко-з. окраш. бензола

0,001

См. опр. Ga3+

Также с 8-оксихинолином, n-фенитидином, 4-диметиламиноантипирин-n-аминофенолсульфонатом,
метиловым фиолетовым + толуолом

IV группа периодической системы

1 M H2SO4 (I),
смесь 0,05 M Na2CO3, + фенолфталеин, 0,5% сп. р-р + Н2О(1:2:10) (II)

Анал. р-р + K2Cr2O7 + р-в I; газ пропускают через р-в II ® бц.

0,04

CN- (маск. Ag+), F- (маск. ZrCl4), (маск. солянокисл. анилином), S2-, и (все маск. Н2О2), СН3СОО-

СН3СООН (I) и Ba(OH)2 (II)

Анал. р-р + р-в I; газ пропускают через р-в II, образуется помутнение

Также с (CH3COO)2Sr (микр.), СО опр. с I2O5, кровью, Pd2+ или фосфорно-молибденовой к-той

2 M HCl (или HNO3 или NH4Cl)

Анал. р-р + р-в ® бел. студенистый ос.

10% (NH4)2MoO4 (I) и 5% SnCl2 в 2,5 н. HCl (II)

Анал. р-р + р-в I +  CH3COOН (до слабокисл.) + р-в II + NaOH (до раств. ос.) ® син. окраш.

0,1

(отд. при дистилляции SiF4*), (отд. дистилляцией с СН3ОН + H2SO4)

(NH4)2MoO4 (I) и бензидин (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II + CH3COONa ® син. ос.

0,005

Не меш.

SiO2 (силикаты)

NaF, тв. (I) и 1% NaCl (II)

Анал. р-р (в Pt тигле) + р-в I + конц. H2SO4; газ улавливают р-вом II на целлофане, получаются крист. (микр.)

0,02

(удал. дистилляцией с СН3ОН + H2SO4

NaF (I), (NH4)2MoO4 (II) и SnCl2 (или бензидин) (III)

Анал. р-р (в Pt тигле) + р-в I + конц. H2SO4; газ улавливают каплей р-ра NaOH на целлофане. Опр.
(см. выше)

См. выше

Ti4+

3% H2O2 (I), 4 н. H2SO4 (II)

Анал. р-р + р-в II + р-в I ® желт.-ор.; добавл. NH4F ® бц.

0,08

Mo(VI ), V(V)
(NH4F не обесцвечивается)

20% H3AsO4 (I), 1% ZrOCl2 (II) и 3% H2O2 (III)

Анал. р-р + 1 н. HCl + р-в I +  р-в II. нагр. до кип., центрифуг. ос. + 4 н. H2SO4 +  р-в III ® желт. окраш.

0,01

Реакция специфична

Хромотроповая к-та (ф.б., пропитанная 5% р-ром)

Анал. р-р наносят на реактивную бумажку, добавл. H2SO4 ® роз.-фиол. пятно

0,02

Реакция специфична

Аскорбиновая к-та

Анал. р-р + р-в ® желт. окраш.

Не меш. Fe3+

0,1% 8-Оксихинолин в СНCl3

Анал. р-р + 0,02 М ЭДТА +
+ KCN + NaOH до рН = 8–9, затем экстр. р-вом ® желт. окраш.

0,004

Р-ция селективна

Также с метиленовой синью или с Fe(SCN)3 (после восст. до Ti3+),
ализариновым красным S, H3AsO4, купфероном, Na2HPO4 + H2O2

Zr4+, Hf 4+

Ализариновый красный S

Анал. р-р + р-в +  конц. HCl ® кр. ос.

0,003

Реакция специфична

2% n-Диметиламиноазо-фениларсоновая к-та в
10 н. HCl

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в. Погружают на несколько секунд в 2 н. HCl, нагр. (≈ 50 ° С) ® бур.-ор. пятно

0,01

Мешающие ионы маск. Н2О2

Арсеназо III

(2,7-бис[(2-арсофенил)азо]-
1,8-диокси-3,6-нафталиндисульфокислота)

Анал. р-р + 12 М HCl, нагрев. + 0,05% водн. р-в ® зелен. окраш.

0,000001

Th(IV), , I-,

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ®  кр.-фиол. пятно

0,00001

Th,, F-, , ;
не меш. Ti, лантаниды, Sn, Be, Fe3+, Cr3+, Ni, Cu

Метилтимоловый синий

Анал. р-р + 0,2–1 н. HCl +  р-в ® син.-фиол. окраш.

0,0002

Bi, Sn (I V), Ti, Fe3+ (все маск. аскорбиновой к-той)

2% a -Нитрозо-b -нафтол,

Анал. р-р + HCl + р-в ® кр. окраш.

0,005

F-, (маск. Ва)

Куркуминовая бумажка

Анал. р-р + HCl наносят на реактивную бумажку, высуш. ® кр.-бур. пятно

Ti (маск. цинком +
+ HCl)

Na2HPO4 (или Na2HAsO4)

Анал. р-р + H2SO4 (до 20%) + Н2О2 + р-в ® бел. ос.

Нас. KIO3

Анал. р-р + конц. HNO3 + р-в ® бел. ос.

0,004

Th, Ce4+, Ti, Sn4+, Hg, Ag;
не меш. РЗЭ(III)

Флавиановая к-та (1-окси-2,4-динитро-7-нафталинсульфокислота)

Анал. р-р + HCl + р-в ®  желт. ос.

Реакция специфична

Также с Н2О2, RbCl + NH4F (микр.), пирокатехиновым фиол., таннином, фталевой к-той,
хлораниловой к-той, карминовой к-той, купфероном, миндальной к-той, C6H5SeO2NH4, C10H7SeO2NH4

Th4+

 

Ализариновый красный S

Анал. р-р (нейтр. или слабокисл. на ф.б.) + р-в ® фиол. окраш.

0,01

Cu, Fe3+, Sn(IV), лантаноиды, Y, Zr, Ti (Pb, U, Tl, Zn, Mn, Co, Ni)

0,1% Торон – 2-(2-окси-3,6-ди-сульфо-1-нафтилазо) бензоларсоновая к-та, тринатриевая соль

Анал. р-р (£ 1%) HCl или HNO3 + р-в ® малиново-кр. ос. или роз. окраш.

0,001

(Zr, Hg, Ti, лантаноиды, Fe3+, )

Арсеназо III

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® фиол. пятно (ср. опр. Zr4+)

0,00001

Не меш. и;
в присутствии ;
не меш. Zr и Ti

Нас. KIO3

Анал. р-р + HNO3 (конц.) + р-в ® бел. ос.

0,004

Ti, Zr, Hf, Sn4+, Ag, Hg;
не меш. РЗЭ(III)

H2C2O4

Анал. р-р + 0,3 н. HCl + р-в ® бел. ос.

Лантаноиды (Y, Ca, Sr, Ba)

10% (NH4)2CO3 (I), TlNO3, тв. (II)

Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в I + р-в II ®   бц. крист. (микр.)

0,1

(Cu, Pb, Ca, Sr, Ba, лантаноиды)

Также с K2SO4, Na4P2O7, (NH4)2MoO4, n-диметиламиноазофениларсоновой к-той, 8-оксихинолином, H2O2

Ge4+

5% Водн. (NH4)2MoO4

Анал. р-р + р-в + HNO3 ® желт. окраш. (через 5 мин)

0,005

As(V), P(V), Si

5% (NH4)2MoO4 (I)* и 0,1% бензидин в лед. СН3СООН (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II + нас. СН3СООNa ® син. окраш.

0,002

Восстановители

5% (NH4)2MoO4 (I) и Na2SnO2** (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ® син. окраш.

0,001

As(V), P(V), Si, восстановители

0,1% Хинализарин в
35% H2SO4

Анал. р-р (свободный от Cl- и Br-) выпар., охл., добавл. р-в ® син. окраш. (при отрицат. реакции слабо нагр.)

0,1

(др. ионы не меш.)

Маннит, тв. (I) и
1% сп. фенолфталеин (II)

Анал. р-р (подкисл.) + р-в II + 0,01 н. NaOH до появления кр. окраш. + р-в I ® бц.

0,01

0,05% Сп. фенилфлуорон (9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорон), подкисл. 6 н. HCl

Р-в наносят на ф.б., высуш. на воздухе; на желт. пятно помещают анал. р-р + 3–6 н. HCl + 6 н. HNO3 ® роз. окраш. усил. в течение нескольких минут

0,003

Окислители

Также с MgSO4, оксидифениламинами, гематином, гематоксилином, морином,
оксиантрахинонами, гидроксинафталенхинонсульфоновой к-той

Sn2+

 

Zn, металлич. (I) и
10 н. HCl (II) (проба

на пламя)***

Анал. р-р + р-в I + р-в II ® син. окраш.

0,01

Nb(V), As(III,V)

(NH4)2MoO4 (I) и Na2HPO4 (II)

Р-в I + р-в II нагр. 2–3 мин, охл. Добавл. Н2О и анал. р-р ® син. окраш.

0,001

0,1 н. FeCl3 (I) и 1% сп. диметилглиоксим (II)

Анал. р-р + р-в I +  2 н. винная к-та + р-в II +  6 н. NH4OH ® кр. окраш.

0,001

V, , Ti, Co, Ni, Fe2+, Cr3+, Mn2+, Au(III), Pd, Pt(IV), Se(IV), Te(IV), Cu, Mo(VI), W(VI), восстановители

BiCl3 (I) и NaOH (II)

Анал. р-р + р-в II (до раств. ос.) + р-в I ® черн. ос.

Дитиол (1-метил-3,4-димеркаптобензол)

Анал. р-р (нейтр.) +  конц.HCl + р-в; нагр. (на водяной бане), охл., образуется кр. ос.

Bi, Cu, Ag, Hg2+, Mo, V, As, Te, Sb, Ge (Cr3+, Ni, Co)

HgCl2

Анал. р-р + р-в ® тм.-бур. ос.

0,01

2 М H2S в HCl

Анал. р-р + 2 М HCl + H2S (газ.) ® ос. кор. цв. + (NH4)2S2 до раств. +  2 М HCl до кисл. ср. ®   золотисто-желт.ос.

0,0015

Также с K3[Fe(CN)6] + FeCl3, KI, какотелином, метиленовым синим + I2 + KI

Sn(IV)

Ализариновый красный S

Анал. р-р + HCl + р-в ® кр. ос.

Th4+ и др. (см. опр. Th4+)

Сильные восстановители

Анал. р-р + р-в (Н3РО2 или металлы: Pb, Ni, Al, Fe, Zn). В ф-те опр. Sn2+ (см. выше)

См. опр. Sn2+

1% Диметилглиоксим

Анал. р-р + HCl (1:1) + Fe-опилки, нагрев., отделяют р-р + р-в + 30% NaOH до щел. р-ции + н-бутанол ®  кр. окраш.

0,01

Со2+;
не меш. щел. и ЩЗЭ, Al3+, Cr3+, Fe3+, Zn2+, Mn2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+ и 50-кратные кол-ва Hg(I,II)

CsCl или RbCl

На стекле к анал. р-ру + микрочастица р-ва ® бел. октаэдр. крист.

0,002

Ag+, Hg(I), Pb2+

NH4Cl

Аналогично опр. с CsCl

0,050

Ag+, Hg(I), Pb2+

Pb2+

KI

Анал. р-р + р-в ® желт. ос. Нагр. до раств., быстро охл., выпадают желт. крист.

0,1

0,25% Бензидин ацетат в 10% СН3СООН (I) и 3% Н2О2 (II)

Анал. р-р (на ф.б.) + 3 н. NaOH + р-в II +  NH4OH. Высуш., слабо нагр., через 3–5 мин добавл. р-в I ® син. окраш.

0,1

Fe3+, окислители

K2Cr2O7

Анал. р-р + ацетатный буф.+ р-в ® желт. ос.

0,020

Bi, Ag, Hg2+, Ba, Sb

H2SO4 (I) и K2Cr2O7 или K2CrO4 (II)

Анал. р-р + р-в I ® ос. Фильтр., ос. раств. в СН3СООН, добавл. р-в II ® желт. ос.

0,02

Тиомочевина, тв.

Анал. р-р высуш., раств. в
2 н. HNO3, добавл. р-в, выпадают бц. крист. (микр.)

0,1

Mo, W, Tl (Ag, Hg2+, Se, Cu)

Родизонат натрия

Анал. р-р + тартратн. буф.
(рН = 2,8) + р-в ® ярко-красн. окраш.

0,001

Ag+, Hg22+, Cu, Ba, Sr

HCl

На ф.б. к анал. р-ру + 2 М HCl и помещают в жидк. азот ® син. люмин. замороженного пятна,
переходящая в зел. при размораживании

0,0008

Не меш. Na+, NH4+, K+, Ba2+, Sr2+, Mg2+, Sn2+, Cd2+, Co2+, Ni2+, Cr3+, Fe3+, Al3+, As(III) в отн. 1000:1

Также с H2S, дитизоном, (NH4)2MoO4, антрахинон-1-азо-4-диметиланилином,
антраниловой к-той, n-диметилдиаминодиметилметаном

K2[HgI4] + KOH
(р-в Несслера)

Анал. р-р + р-в ® кр.-бур. или кр.-ор. окраш.

0,00015

Амины, Hg, Ca, Mg, , S2-

n-Нитрофенилдиазоний, хлорид*

Анал. р-р + р-в + СаО (микрочастица) ® кр. окраш.

0,01

Не меш. щелочные металлы

NaOH

Анал. р-р (в газовой камере) нагр. при 40–60 ° С с 2 н. NaOH. Выделяющийся газ опр. с р-вами на NH3

NH3 (газ)

 

Опр. в газовой фазе (атмосфера, поток газа, газовая камера)

     

Кр. лакмус. бумажка (I)

Быстрое изменение цвета в син.

Hg2(NO3)2 (II)

Почернение ф.б., пропитанной р-вом II

0,0002

Hg2Cl2 (суспензия) (III)

Р-в III на ф.б. ® черн. окраш.

0,001

Амины

MnSO4 + AgNO3** (IV)

Р-в IV на ф.б. ® черн. окраш.

0,1

Бензидин*** (V)

Р-в IV на ф.б. ® черн. окраш. + р-в V ® син. окраш.

0,0001

Также с Na3[Co(NO2)6], H2[PtCl6] (микр.), NaHC4H4O6, KI+ NaClO; по образованию возгона;
NH3 опр. также со смесью AgNO3 + HCHO; NH4OH и N2H4 опр. с р-вом Феллинга

 

FeSO4 ∙ 7H2O, тв.

Анал. р-р + р-в + осторожно, без перемеш. конц. Н2SO4 ® тм.-бур. кольцо

0,04

Zn, металлич.

Анал. р-р (в газовой камере) + КОН + р-в ® NH3 (см. опр. )

0,002

, , CN-

Zn, металлич. и СН3СООН;
р-вы на

Анал. р-р + Zn и СН3СООН ® (см. опр. )

0,001

(удаляют с NaN3 или СН3ОН)

Cu, металлич. (I) и Н2SO4 (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ® бур. газ

Дифениламин, тв. (I) и
конц. Н2SO4 (II)

Р-в I + р-в II. Добавл. анал. р-р (осторожно) ® син. окраш.

0,01

, окислители

Р-в (I) в конц. Н2SO4

На стекле к р-ву + анал.
р-р ® син. окраш.

0,001

KMnO4 (I) и Zn, металлич. (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II + Н2SO4 ® быстрое обесцвечивание (ср. холостой опыт)

5% Нитрон в СН3СООН

На стекле к анал. р-ру +
+ р-в ® иглообразные крист. (микр.)

0,008

(, SCN-, , I- — осадки другой формы)

2 н. СН3СООН (I), 0,1 н. KI (II) и крахмал (III)

Р-вы I, II, III + анал. р-р ® син. окраш.

0,0001

Окислители и сильн. восстановители

 

На ф.б. р-в III + р-в I + р-в
II + анал. р-р ® син. окраш.

1% Сульфаниловая к-та в 30% СН3СООН (I) и 0,3% a -нафтиламин
в 30% СН3СООН (II)

Анал. р-р + р-вы ® роз. окраш.

0,0002

Fe3+ (маск. винной к-той);
не меш.

0,015% Индол в 96% сп.

Анал. р-р + р-в + 15 н. H2SO4 ® кр.-фиол. окраш.

0,001

Окислители;
не меш.

Бензидин (р-р в СН3СООН) (I),
8-оксихинолин (р-р в СН3СООН или сп.) (II)

Р-в I + анал. р-р + 2 М СН3СООН (до рН = 3) + р-в II + СН3СООNa
(до рН = 5–7) ® ярко-красн. окраш. или ос.

0,014

Только I- при рН < 3

KMnO4

Р-в + 1 M H2SO4 + анал. р-р,
сл. нагрев. ® обесцвечив.

, , S2-, SCN-, I-, Br- (Cl-)

Также с р-вами на NH3 после восст. (в щел. ср.) с помощью цинка, магния или алюминия;
опр. с бензидином + СН3СООН, резорцином

1% FeCl3

Анал. р-р + р-в ® кр. окраш.

0,01

[Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, SCN-, S2-, (F-, , , )

CN-

FeSO4 (I) и FeCl3 (II)

Анал. р-р + КОН + р-в I +  HCl + р-в II ® син. окраш.

(NH4)2Sn (I) и 1% FeCl3 (II)

Анал. р-р + р-в I; выпар., добавл. HCl + р-в II ® кр. окраш.

Иодокрахмальная бумажка
(I2 + крахмал)

Анал. р-р + H2SO4; HCN (газ) + реактивная бумажка ® бц.

0,02

3% (СН3СООН)2Сu (I) и 1% бензидин в
10% СН3СООН (II)

Анал. р-р + NaHCO3 (тв.), слабо нагр. ® HCN (газ) +  ф.б., пропитанную р-вами ® син. окраш.

0,05

Cl2, Br2, ClO-, BrO-

СuS (реактивная бумажка)*

Анал. р-р наносят на реактивную бумажку ® бц.

0,05

Не меш. Br- , Cl- , I- , SCN- , [Fe(CN)6]3- , [Fe(CN)6]4-

Аллоксан, тв. (I) и
2 н. NH4OH (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ® крист. ос. (микр.)

0,2

, (СNO-, SCN-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-)

Также с Hg(NO3)2, AgNO3, диметилглиоксиматом палладия (или никеля), пикриновой к-той

SCN-

 

1% FeCl3

Анал. р-р + HCl + р-в ® кр. окраш.

0,006

[Fe(CN)6]4- (маск. CdSO4), I-, , [Fe(CN)6]3-

CoSO4 и пентиловый сп. (или ацетон)

Анал. р-р выпар., добавл. р-вы ® син. окраш.

0,02

AgNO3

Анал. р-р + р-в ® бел. ос., нераств. в HNO3

Cl-, Br-, I-, CN-

Также с HgCl2, CuSO4, NaN3 + I2; с р-вами на H2S (после восст. цинком)

(NH4)2MoO4 (I)* и бензидин (II)

Анал. р-р (на ф.б.) + р-вы I и II, затем NH3 (газ) ® син. окраш.

0,02

Окислители, восстановители, Si (маск. винной к-той), As(V), F-

(NH4)2MoO4 + HNO3 (молибденовая жидк.)

Анал. р-р (1 н. HNO3) +
+ р-в ® желт. крист. ос.

0,0005

при нагрев.

(NH4)2MoO4 + сульфат хинина**

Анал. р-р + р-в ® желт. ос. (через несколько минут или при нагр.)

0,002

As(V), Si, Ge, S2-, , [Fe(CN)6]3-

MgCl2 + NH4Cl + NH4OH (магнезиальная жидк.)

Анал. р-р + р-вы ® крист. ос. (микр.)

Мешающие катионы маск. цитратионами

Также с ZrOCl2 или Bi(NO3)3

Th(NO3)4

Анал. р-р + 10% HCl + р-в ®  ос.

KMnO4

Анал. р-р + H2SO4 + р-в ® бц.

Не меш.

AgNO3

Анал. р-р + р-в (нагр.) ®  черн. ос.

Не меш.

Р-р белка

Анал. р-р, р-в ® ос. (коагуляция белка)

Не меш.

СdSO4

Анал. р-р + СН3СООН ® ос.

Не меш. и

As
(общий)

Zn, металлич. (I) и ф.б., пропитанная 3% HgCl2 (II)

Анал. р-р (в пробирке) + р-в I + 5 н. HCl; пробирку закрывают тампоном ваты, пропитанной 15% CuCl в 10 н. HCl; над отверстием пробирки помещают ф.б. с HgCl2, → желт. или бур.
пятно

0,1

Hg(I,II), Te

NaH2PO2

Анал. р-р + р-в ® ос.

Нас. SnCl2 в конц. HCl

Анал. р-р + конц. HCl + р-в нагр. → бур. окраш., затем черн. ос.

0,02

Hg

H2S (газ)

Анал. р-р + конц. HCl, нагр., пропускают р-в, образуется желт. ос.

0,00001

Mg или Zn металлич.

Анал. р-р + 4 М HCl + р-в, накрывают ф.б., смоченной р-ром AgNO3. Через 1–3 мин ® желт., затем черн. пятно

0,020

Sb, S2-

 

I2

Анал. р-р + NaHCO3 + р-в ® бц.

0,005

Восстановители, щелочи;
не меш. As(V)

Al, металлич. (I) и HgCl2 (II)

Анал. р-р + КОН + р-в I ® AsH3, опр. с р-вом II (см. выше)

0,05

Не меш. Sb, As(V)

AgNO3

Анал. р-р + р-в ® желт. ос.

0,00015

, I-

KI

Анал. р-р + конц. HCl+ KI + крахмал ® син. окраш.

FeMoO4*(I) и нас. NaF(II)

Р-в I + р-в II + анал. р-р. Через несколько минут ®  тм.-син. окраш. (сравнивают с холостым опытом)

0,01

, Au(III), W, B, Be, Tl, Sc, Pd, Pt, V;
не меш. Si

AgNO3

Анал. р-р + р-в ® кор. ос.

0,002

«Магнезиальная смесь»

Анал. р-р + р-в ®  бел. крист. ос.

 

, ;
не меш.

«Молибденовая жидкость»

Анал. р-р + 2 н. HNO3 + р-в (изб.) ® желт. крист. ос., растворим. в NH4OH

0,01

Sb
(общая)

H2S (газ)

Анал. р-р + 3 н. HCl + р-в ®  ор. ос. Ос. р-рим в (NH4)2S

0,0002

Zn, металлич.

Анал. р-р + р-в + конц. HCl (нагр.) ® черн. хлопья

0,4

0,05% Родамин С в
15% KCl + 2 н. HCl

Анал. р-р + (до 15%) HCl + KNO2 (тв., немного), в эту смесь погружают раскаленную Pt проволоку. Затем р-р прибавл. к  р-ву ® фиол.-син. окраш. и люмин.

0,01

Hg, Au, Mo, W, V (Fe3+)

   

Анал. р-р + H2SO4 (1:3) + 10% KI + бензол. Отделяют орг. слой, добавл.
0,2% р-в ® фиол. окраш.

0,005

, окислители

0,05% Галлоцианин (диметиламинооксиоксазонкарбоновая к-та) в 1 н. HCl

Анал. р-р (содержащий минимальное количество к-ты для удержания в р-ре Sb) + р-в ® син. р-р или син. ос.

0,1

Mo, W, Te, Zr, Th, Sc, Ga

Кристаллический фиолетовый или метиловый фиолетовый

Анал. р-р + конц.HCl + NaNO2 + мочевина + р-в ® фиол. окраш.
(ср. с холостым опытом)

0,0001

Sn-фольга

Анал. р-р (солянокисл.) помещают на Sn-фольгу ®  черное пятно, кот. не раств-ся в NaBrO

0,004

Sb3+

5% H7[P(Mo2O7)6]
(свежеприготовленный)**

Анал. р-р + р-в (слабо нагр.) ® син. окраш. (экстр. амил. сп.)

0,01

Сильные восстановители, а также Cu, V, Au, Se, Te, Mo, W, Tl

1% KI (I) и пиридин (II)

Анал. р-р + желатина + р-вы I и II + 6 н. H2SO4 ® желт. окраш.

Bi, Ni, Co

11% KI (I) и 2% аскорбиновая
к-та (II)

Анал. р-р + H2SO4 (1:5) + р-вы I и II ® желт. окраш.

HBr

На ф.б. к анал. р-ру + 4 М HBr, бумагу с образовавшимся вл. пятном погружают в жидк. N2 ® оранж.-кр. люмин. заморож. пятна

0,00006

Не меш. Sb(V)

Также с метилфлуороном (п.о. 0,004; не меш. Sb(V))

Bi3+

SnCl2, 5% в 2,5 н. HCl (I) и 30% КОН (II)

Р-в I + р-в II до раств. ос. + анал. р-р ® черн. ос.

0,02

Cu (маск. KCN) (Pt, Ag, Hg, Au, Tl)

5% SnCl2 в 3 н. HCl (I), 2 н. KOH (II) и 1% Pb(CH3COO)2 (III)

Р-в III + анал. р-р (слабокисл.) + р-в II + р-в I ®  черн. ос.

0,002

Ag, Hg, Au, Tl, Pt, Те

Цинхонин + KI*

Анал. р-р (слабокисл. на ф.б.) + р-в ® ор. пятно

0,05

Au (Hg22+, Se)

KSCN, тв.

Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® желт. окраш.

0,02

Pt, Mo, , Cu, Au, Fe (Os, V, Cr, Co, Ni, Hg)

Тиомочевина, тв.

Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® желт. окраш.

0,03

Sb, Se (Hg, Fe, Os, Pt, V, Cr(VI); не меш. Au

2% 8-Оксихинолин в 0,2 н. H2SO4 и KI (II)

Анал. р-р в разб.H2SO4 или HNO3 + р-в II (изб.) + р-в I ® кр. ос. или желт. взвесь. Добавл. смесь ацетона и амил. сп. ® кр. орг. слой

Cu2+, Fe3+, окислители (все маск. SO2)

(NH4)2HPO4

Анал. р-р + разб. HNO3 + р-в ® ос.

Ti, Zr, Sn(IV) (Th)

HCl

На ф.б. к анал. р-ру + 2 М HCl, влажн. пятном погружают в жидк. N2 ® голуб.-син. люмин.

0,0006

Не меш. щел. и ЩЗМ и 1 000-кратные количества Mg2+, Ni2+, Co2+, Sn2+, Cd2+, Cu2+, Al3+, Cr3+, Fe3+, As(III)

CsI или RbI

На стекле к анал. р-ру +
+ 2 М HCl + KI и кристаллик CsCl или RbCl ® оранжево-кр. шестиугольные крист. (микр.)

0,0026

Также с K3[Cr(SCN)6], пирогаллолом, хинальдином + KI

VO3+,

HCl или H2SO4

Анал. р-р (щел., бц.) +  р-в ® желт. окраш.

1% Н2О2 (I) и 3 н. H2SO4 (II)

Анал. р-р + р-в II + через несколько минут р-в I ®   кр. окраш.

0,05

Mo(VI), Cr(VI), Cl-, Br-, I-, F-, окраш. ионы

Конц. Н3РО4 (I), 5% Na2WO4 (или Na2МоO4) (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ® желт.-кор. окраш. (экстр. изобутил сп.)

< 0,005

(Ti, Zr, Bi, Sb, Sn, восстановители, K, )

Конц. HCl (I), 1% FeCl3 (II) и 1% сп диметилглиоксим (III)

Анал. р-р + р-в I; упар. до половины объема, добавл. р-в II + р-в III + NH4OH (до щел. реакции) ® кр. окраш.

0,007

Окислители

Нас. бензидин в 10% СН3СООН

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® син. или з. пятно

0,005

Cr(VI), Mo(VI)

2,5% 8-Оксихинолин в 60% СН3СООН (I), изопентиловый сп. (или хлороформ) (II)

Анал. р-р (щел.) + 2 н СН3СООН. + р-вы I и II; смесь взбалт. ® тм.-кр. орг. слой (в хлороформе ®  тм.-кр. до буро-фиол. окраш.)

0,002

(Mo, W, Ti, Cu2+, Fe3+)

V(V)

Металлы Zn, Al, Cd

Анал. р-р + 2 М H2SO4 + кусочек металла ® син.-фиол. окраш.

Также с (NH4)2S, лимонной к-той, K4[Fe(CN)6], таннином,
5,7-дибром-8-оксихинолином, дифенилкарбазидом, NH4Cl (тв.), (CH3COO)2UO2

Nb(V),
Ta(V)*

3% Фениларсоновая к-та

Анал. р-р + 0,3–3 н. HCl + р-в ® бел. ос.

0,001

Zr, Hf, Ti, Sn

м-Дигалловая к-та или таннин, тв.

Анал. р-р (щел.) + NH4Cl (тв.) + CH3COONH4 (тв.); нагр. до кип., добавл. р-в: Nb ® ор. ос. Та ® желт. ос.

0,01
0,04

W, Ti;
не меш. Fe

Нас. CH3COONa (I), 2 н. NaOH (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ® крист. ос. (микр.)

0,4

Не меш. W, Fe

Пирокатехин

Анал. р-р + CH3COONa нагр. + р-в ® желт. окраш.

0,01

Ti, Fe3+;
не меш. W

Также с H2SeO3, арсеназо

Nb(V)

KSCN, (тв.) (I) и Zn, металлич. (II)

Р-в I + анал. р-р + р-в II +  конц. HCl ® желт.-бур.-кр. окраш.

0,05

Не меш. Ta, Ti, W

7% Пирогаллол в нас. Na2SO3

Анал. р-р (слабощел.) + р-в ® тм.-желт. окраш.

0,01

Ti ;
не меш. Та

Н2О2 (I) и H2SO4 (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ® желт. окраш.

Ti

Также с KSCN + SnCl2 + эф.; Н3РО4 + Н2О2 + H2SO4

Та(V)

Нас. метиленовый синий

Анал. р-р + р-в ® син. ос. (ср. с холостым опытом)

0,1

Sb, Sn, Mo, V, W, Al;
не меш. Nb, Ti, Zr, Hf

Нас. KF

Анал. р-р (на целлофане или стекле, покрытом коллодием) + р-в ® крист. ос.

0,1

(Nb, Ti)

Родамин С, тв.

Анал. р-р (TaF5) + р-в ®  фиол. р-р и хлопьевидный ос.

0,025

Hg, Sb, Au, Mo(VI ), W(VI ), Fe3+;
не меш. Nb и Ti

Диметилфлурон

Анал. р-р + Н2С2О4 + желатина + р-в ® кр. окраш. (или кр. ос.)

Ti (маск. Н2О2)

VI группа периодической системы

S2-

 

1% Na2[Fe(NO(CN)5]

Анал. р-р + 2 н. NH4OH + р-в ® кр.-фиол. окраш.

0,02

Не меш. , и

CdCO3, тв.

Анал. р-р + р-в ® желт. ос.

Не меш.

Реактивная бумажка, пропитанная (CH3COO)2Pb

Анал. р-р + HCl; реактивная бумажка над р-ром черн.

5% KOOC-(CHOH)2-COOSbO (антимонил калий-тартрат)

Р-в (на ф.б.) + анал. р-р ® желт.-ор. пятно

0,1

Реакция специфична

(Pb2+ + NaOH избыток)

На ф.б. к р-ву + анал. р-р ®  черн. или тм.-бур. пятно

0,0018

Также с NaN3, метиленовым синим + I2

Нас. Zn(NO3)2 (I),
0,25 M K4[Fe(CN)6] (II),
1% Na2[Fe(NO)(CN)5] (III)

На ф.б. р-вы I, II и III + анал. р-р (нейтр.) ® бел. ос. ® кр. ос.

0,05

S2-;
не меш. и

Zn, металлич. (I), HCl (II) и (CH3COO)2Pb ∙{Na2[Fe(NO)(CN)5]} (III)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ® газ. Опр. H2S р-вом III

0,0025% Малахитовый зеленый, (или фуксин)

Анал. р-р + р-в ® бц.

0,05

S2-, ClO-, CN-, CNO-, , , , , SCN-, муравьиная и винная к-ты
Не меш., , политионаты

Н2О2 (I) и BaCl2 (II)

Анал. р-р + HCl + р-вы I и
II ® бел. ос.

KMnO4

Анал. р-р + 1 M H2SO4 + р-в, нагрев. ® обесцвечивание

S2-

Также с Ni(OH)2 + бензидин с иодной водой

1% KMnO4 (I), 1% BaCl2 (II) и 3% Н2О2 (III)

Анал. р-р + р-вы I, II и III ®  тм.-фиол. ос. (центрифугируют или флотируют на поверхности раздела р-р – эф.)

0,05

ClO-, CN-, CNO-, SCN-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-

BaCl2 (I) и (HCl) (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ®  бел. крист. ос.

Бензидин, солянокислый

Анал. р-р + р-в ® бел. ос.

Родизонат бария

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ®  бц.

Также с реактивами на S2- (после восст. натрием или сплавлением с углем и содой)

AgNO3

Анал. р-р + р-в (изб.) ®  черн. ос.

S2-, восстановители

CuSO4

Анал. р-р + р-в (нагр.) ®  черн. ос.

S2-

FeCl3

Анал. р-р + р-в ® фиол. ® бц.

FeCl3 (I) и KCN (II)

Анал. р-р + р-в II + NaOH (кип.) + конц. HCl. +  р-в I ® кр. окраш.

Также с иодокрахмалом, Na2[Fe(NO)(CN)5] + K3[Fe(CN)6],
NaN3 + иод, Ni(OH)2 + бензидин, HgCl2 + KCl, р-вами на SO2 (после действия HCl)

 

MnCl2 (I) и КОН (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ®  зел. окраш.

Бензидин

Анал. р-р + р-в ® син. окраш.

0,02

, [Fe(CN)6]3-, ClO-;
не меш H2O2,

Нас. CH3COONa (I),
0,5% метиленовый синий (II)

Анал. р-р + р-в I; выпар., раств. в р-ве II (нагр.) ®  крист. ос. (микр.)

0,01

См. опр.

Также с TiCl3

Se(IV),
Se(VI)

Na2S2O5, тв. (или SO2 газ)

Анал. р-р + р-в +  конц. H2SO4. Кип. 1 мин, охл., образуется кр. окраш. или кр. ос.

0,1

Sn2+;
не меш. As(III), Ge, Sn(IV) и Те

46% HI (или KI, тв.)

Р-в (или KI) в конц. HCl (на ф.б.) + анал. р-р +  HCl ® бур.-черн. пятно (не исчезает при действии 5% Na2S2O3)

0,04

Окислители, Mo (при
1 н. HCl и 0,01 н. KI Te(IV) не меш., так как не восст.)

Пирокатехин

Р-в + конц. H2SO4 + анал. р-р ® зел.-син. окраш.

0,1

Sn2+;
не меш. As(III), Sb(III), Sn(IV), Ge(IV), Mo(VI)

1% Пиррол, в 96% сп. (I),

5% FeCl3 (II) и 82% Н3РО4 (III)

Анал. р-р + р-в II + р-в III + р-в I ® син.-зел. окраш.

0,007

;
не меш.

Нас. NH4SCN (I) и 1 н. HCl (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II + Н2О (кип. 30 сек) ® кр. окраш. (ср. с холостым опытом)

0,01

As(III), Sb(III), Sn2+, Fe2+, Mo(VI)

1,1-Дифенилгидразин (1 г в 90 мл лед. СН3СООН свежеприготов.)

Р-в + 2 н. HCl + анал. р-р ® кр.-фиол. окраш.

0,02

Окислители (Te(IV))

5% NaF (I), 2,5% дифенилбензидин (II) и разб. HCl (III)

Анал. р-р + р-вы I, II и III ®  желт. ос. или желт. окраш.

0,05

Au, Ce4+, Pt(IV), Ru(III), окислители

BaCl2 (I) и HCl (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ® ос.

Те(IV),
Te(VI)

5% SnCl2 в 0,5 н. HCl (I) и
6 н. NaOH (II)

Р-вы I и II + анал. р-р (щел.) ® черн. ос.

0,02

As(III), Cu, Bi, Au, Sb(III), Sn(IV), Mo(VI).
Не меш. Se(IV, VI)

(NH4)2Sn (I) и нас. Na2SO3 (II)

Анал. р-р + NH4OH; нагр. до кип., добавл. р-в I (до раств. ос.), затем р-в II; нагр. 15 мин, выпадает черн. ос.

0,015

As(III), Sb(III), Sn(II, IV), Mo(VI);
не меш. Se(IV, VI), Ge(IV)

H3PO2 (10 г NaPO2 в 15 мл конц. H2SO4 + 20 мл Н2О)

Анал. р-р + р-в (упар.) ® черн. ос.

0,005

Se(IV, VI), Sb(III), Sn(IV)

Также с SO2 + N2H4HCl, Zn (металлич.), диэтилдитиокарбаматом натрия + CCl4,
тиомочевиной, антрахинон-1-азо-4-диметиланилином солянокислым (для Te(IV))

0,002% CuSO4 (I),
2 н. NaOH (II) и K2S2O8, тв. (III)

Анал. р-р (щел.) + р-вы I, II и III; нагр. до кип. ® желт. окраш.

0,03

As(III), Sn2-, Ge(IV), Mo(VI),

MnSO4 + CuSO4 (I)* и NaBrO (II)**

Анал. р-р + р-вы I и II; нагр. до кип. ® бц. (в холостом опыте ® фиол.)

0,05

As, Sb, Sn, Mo;
не меш.

Cr3+

3% H2O2

Анал. р-р + 2 н. КОН + р-в (кип.) ® желт. окраш.

0,01

50% (NH4)2S2O8 (I) и
0,1 н. AgNO3 (II)

Анал. р-р в 2 н. HNO3, + р-вы I и II; кип. ® желт. окраш.

Cs2SO4 или CsCl, тв (I) и KHSO4, тв. (II)

Анал. р-р (слабокисл.) +
+ р-вы I и II; слегка упар.®  бледно-фиол. крист. (микр.)

0,06

Al (Fe, , Co, Sb, Au, Be, Ag, лантаноиды, Y)

H2O2 (I) и пентил. сп. с эф. (II)

Анал. р-р с осадком +  2 M NaOH до раств. ос. +  р-в I, нагрев., к части р-ра добавл. + р-в I + р-в II и по каплям при встряхив. H2SO4 (1:4) ® син. окраш.

0,01

(Реакция специфична)

Этилендиаминтетраацетат натрия

Анал. р-р + 30% СН3СООН (до рН =  4–5) добавл. изб. р-ва, нагрев. ® фиол. окраш.

Оксалат- и цитрат-ионы, (Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+)

Также с Br2 + фенол, KNO3 (сплавляют), р-вами на (после окисления)

AgNO3

Анал. р-р (нейтр. или уксуснокисл.) + р-в ® кирпично-кр. ос.

(СН3СОО)2Pb

Анал. р-р (нейтр. или уксуснокисл.) + р-в ® желт. ос.

3% Н2О2 (I) и диэтиловый эфир (II)

Р-в I + 2 н. HCl + р-в II + анал. р-р (слабокисл.) ®  син. окраш. (быстро исчезает)

0,2

Реакция специфична

1% Сп. дифенилкарбазид

Р-в + 2 н. H2SO4 + пентил. сп. + анал. р-р ® фиол. орг. слой

0,01

V(V), Au(III), Hg, Mn2+, Mn(VII);
не меш.

Бензидин, уксуснокисл. р-р

Анал. р-р + р-в ® син. окраш.

0,005

Окислители

Хромотроповая к-та

Анал. р-р + 7,5 н. НNO3 +
+ р-в ® кр. окраш.

0,02

Реакция специфична

 

10% KSCN (I) и 5% SnCl2, в 3 н. HCl (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ®   кр. окраш.

0,002

Se(IV), Te(IV,VI) F-, , орг. к-ты

0,0012% Метиленовый синий, (I) и N2H4 × H2SO4 тв. (II)

Анал. р-р + р-вы I и II; нагр. 10 мин ® бц. (ср. холостой опыт)

0,0001

Окраш. ионы, , S2-, , Se, Sn2+, W (F-)

HCl или др. кислоты

Анал. р-р + р-в (по каплям) ® бел. ос., раств. в изб. р-ва

Этилксантогенат калия, тв.

Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.) + р-в + 2 н. HCl ®  роз.-фиол. окраш.

0,0007

Cu, Te, Fe, U, Co, Ni (W)

 

Анал. р-р + 3 М HCl, микродозу р-ва и экстр. CНCl3 ® кр.-фиол. окраш.

0,004

F-, оксалаты, тартрат-ионы

Диэтилдитиофосфорная к-та

Анал. р-р + р-в ® малинов. окраш.

Не меш. W, V, U, Zr, Ti

Na2HPO4

Анал. р-р + 2 н. HNO3 + р-в (немного) ® желт. ос.

Н2О2

Анал. р-р (выпар.)+ конц.  NH4OH + р-в + эф. ® кр. или роз. окраш. эф.

Zn или Al, металлич.

Анал. р-р + HCl + р-в ®   син. окраш.

33% Фенилгидразин
в лед. СН3СООН

Анал. р-р + р-в ® кр. окраш. (ср. с холостым опытом)

0,002

Se(IV), Te(IV,VI) , Sb(III), Sn(IV), W(VI), V(V),

Этилацетат (I) и
25% Na2S2O3 (II)

Анал. р-р (HCl) + р-вы I и II ® бур.-кр. окраш. р-ва I (ср. с холостым опытом)

0,001

W

3% a,a ¢ -Дипиридил в 90% сп. (I) и 50% SnCl2, в 10 н. HCl (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ®   кр. окраш.

0,01

W(VI) (маск. винной
к-той), Fe, Sn(IV), Se(IV), Te(IV,VI);
не меш. As(III) и Ge(IV)

0,1% о-Оксифенилфлуорон, в 96% сп., слабоподкисл. HCl

Р-в (на ф.б.) высуш. на воздухе, добавл. анал. р-р 1 н. HCl, 20% KF, 0,5 н. HCl ® карминово-кр. окраш.

0,03

Окислители

Также с TlNO3 (микр.), дифенилкарбазоном + дифенилкарбазидом, дитиолом,
метиленовым синим, пирокатехином, Tl+ + H2O2 + NH4OH

25% SnCl2 в 10 н. HCl (I) и 10% KSCN (II)

10 н. HCl (на ф.б.) + анал.
р-р ® желт. + р-вы I и II ® син. окраш.

0,01

Не меш. Mo, Nb, Ta (кр. окр. Мо ® бц. при добавл. конц. HCl)

Конц. HNO3

Анал. р-р (щел.) + р-в ® бел. ос., раств. в NH4OH

2% b-Нафтохинолин

Анал. р-р (HCl, рН 3= 4) + р-в ® бел. ос.

0,01

Не меш. Ni, Zn, Mn, Al, Ti, Pb, Be, Zr, V, Cr

Zn, металлич. или Al, металлич., или

Анал. р-р + 6 н. HCl +  р-в ® син. окраш.

0,005

H2S или (NH4)2S

Анал. р-р + р-в + 1 М HCl (по каплям) ® желт. ос.

 

5% K4[Fe(CN)6]

Анал. р-р (слабокисл.) + р-в ® кр.-бур. ос.

0,03

Fe2+, Cu2+ (оба маск. KI, HCl, Na2S2O3), Mo(VI ), Ti4+, F-, , CN-, окси-кислоты

50% KSCN (I) и диэтиловый эфир (II)

Анал. р-р (0,1–0,2 н. HCl) + р-вы I и II ® желт. окраш. эф.

0,02

1 н. HNO3 (I) и диэтиловый эфир (II)

Анал. р-р + р-в I. Экстр. р-вом II, высуш. ® желт. люмин.

(F-, Fe, )

Смесь крист. KNaCO3 с крист. NaF (100:9)

Р-в сплавл. в Pt петле, сма-чивают анал. р-ром и вновь сплавл. ® желт. люмин.

0,01

(Mn, Co, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb, Pt, Au, Ca, Th, Zn – отд. экстрагированием урана)

Антраниловая к-та, тв.

Анал. р-р выпар., раств. в Н2О, добавл. р-в, слабо нагр., выпадают бц. крист. (микр.)

0,001

Sb(III,V), F-, , Ag, Hg, Pb, анионы жирных оксикислот (As, Ta)

Арсеназо (2-[(2-арсофенил)азо]-1,8-диоксинафта-лин-3,6-дисульфокислота, динатриевая соль)

Анал. р-р (нейтр. уротропином до рН = 4,7 по конго красному) + р-в ® син. окраш.

0,0001

Fe3+, Al, Th, Zr, Ti, Nb, Ta, Cu, Be, , As(V), V(V), F-, H2O2 ()

0,04% Флуоресцеин (I) и хлороформ (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ®  кр. окраш.

0,002

Также с салицилатом натрия, (NH4)2CO3 + TlNO3 (микр.), аскорбиновой к-той, CH3COONa (микр.),
кверцетином, какотелином, морином, ализариновым красным S, хинальдиновой к-той, 8-оксихинолином

VII группа периодической системы

F-

CaCl2

Анал. р-р + CaCl2 ® бел. ос.

0,040

, (Al3+, Fe3+, B(III), Zr(IV), Si(IV))

Ализариновый красный S (I) и Zr(NO3)4 (II)

Р-в I + р-р р-ва II® кр.-фиол. ос. К р-ру с ос. + анал. р-р ® изм. окраш. в зел.-желт.

0,020

  

Р-в (на ф.б.)* +  50% СН3СООН + анал. р-р.
Кр. р-в становится желт.

0,002

ClO-, BrO-, [Fe(CN)6]3-,

Также с измельченным кварцем + H2SO4, c LaCl3, TiCl4 + H2O2, Fe(SCN)3

Cl-

K2Cr2O7, тв. (I), конц. H2SO4 (II) и 1% сп. дифенилкарбазид (III)

Анал. р-р (выпар.) + р-в I + р-в II, пары улавливают каплей H2O + р-в III + 2 н. H2SO4 ® кр. окраш.

0,1

F-, , , BrO- (Br-,)

AgNO3 (I) и HNO3 (II)

Анал. р-р + р-вы II и I ®   бел. ос., растворимый в 10% NH4OH и (NH4)2CO3

0,01

SCN-, Br-, I-, ;
не меш.

TlNO3, тв.

Анал. р-р + р-в ® бц. крист. (микр.)

0,01

Br-, I-,

MnO2, тв.

Анал. р-р + р-в + H2SO4, нагр. ® Cl2

2% AgNO3 (I), 8-оксихинолин
в СН3СООН (1:4) (II)

Анал. р-р + р-в II + 4% Н2О2 в 2 М СН3СООН) + 2 M HNO3, нагрев. + р-в I ® ос. или помутнение р-ра

Не меш. Br-, I-, SCN-

Сl2 или ClO-

Нас. анилин (I) и 5% фенол, (II)

Анал. р-р + 1 н. NaOH + р-вы I и II; нагр. ® син. окраш.

0,03

S2-, , SCN-, [Fe(CN6]3-

KI (I) и крахмал (II)

Анал. р-р (или газ) + р-вы I и II; нагр. ® син. окраш.

Сl2 или

Анилин и о-толуидин**

Р-в (на ф.б.) + пары Сl2 ®
® син.-фиол. окраш.

0,01

Br- и I- (удаляют выпар. с PbO2 + СН3СООН)

Нас. MnSO4 + конц. Н3РО4 (смесь 1:1)

Анал. р-р + р-в; нагр. ®  фиол. окраш.

0,1

ClO-, , , , [Fe(CN6]4-, [Fe(CN6]3-

Конц. H2SO4

Анал. р-р + р-в ® желт.-зел. газ

Также с р-вами на Cl- (после восст.)

0,5% Метиленовый синий

Анал. р-р + нас. CH3COONa. Выпар., раств. в р-ве (нагр.), ® выпадают фиол. крист. (микр.)

0,01

ClO-, ClO3-, Br-, I-, S2-, , N3-, ,

0,03% Метиленовый синий (I), 50% ZnSO4 (II) и 20% NaNO(III)

Анал. р-р + р-вы II, III и I ® кр.-фиол. окраш.

0,01

, окислители;
не меш.

Br2, BrO-

0,1% Флуоресцеин в 50% сп., слабощел. р-р

Ф.б. пропитывают р-вом, действуют парами нагр. анал. р-ра ® роз. окраш.

0,01

S2-, , CN-, SCN-;
не меш.

Фуксин + NaHSO3*

Пары анал. р-ра + р-в (на ф.б.) ® син. окраш.

Иодокрахмальная бумага

Анал. р-р (или пары) + р-в ® син. окраш.

5%, м-Фенилендиамин, H2SO4

Анал. р-р + р-в ® бц. крист. (микр.)

0,1

CN-

Также с CCl4 или CHCl3

Br-

0,1 н. KMnO4

Анал. р-р + р-в + 2 н. H2SO4; нагр. В выделяемых парах опр. Br2

 

Анал. р-р + CCl4 + 2 н. H2SO4 + р-в ® желт. окраш.

I- (маск. изб. р-ва)

AgNO3 (I) и 10% (NH4)2CO3 (II)

Анал. р-р + HNO3 + р-в I ®  желт. ос., нераств. в р-ве II (в отличие от Cl-)

0,005

Хлорная вода (Сl2 + H2O)

Анал. р-р + 1 М H2SO4 + р-в + CCl4 ® оранж. окраш.

0,050

I- (маск. изб. р-ва)

Также с Hg(NO3)2 + дифенилкарбазид

KBr (I) и флуоресцеин (II)

Анал. р-р + р-в I + HCl ® Br2. Опр. с р-вом II

2% MnSO4 (I) и 0,05% бензидин в 10% СН3СООН (II)

Анал. р-р + р-в I + H2SO4. Нагр. 2 мин, охл., добавл. р-в II и СН3СООNa (тв.) ® син. окраш.

0,3

Не меш. и

I2

1% Крахмал

Анал. р-р + р-в ® син. окраш.

0,05

Cl2, Br2, CN- (CN- удаляют нагр. с NaHCO3)

0,1 н. Na2S2O3

Анал. р-р + р-в ® бц.

СCl4 или CHCl3

Анал. р-р + р-в ® фиол. орг. слой

I-

 

10% NaNO2 (I) и крахмал (II)

Анал. р-р + СН3СООН + р-вы I и II ® син. окраш.

0,005

CN- (удаляют нагр. с
NaHCO3)

 

На ф.б. р-в (II) + 2 M СН3СООН + анал. р-р + р-в I ® син. пятно

Хлорная вода (I), СCl4 или крахмал (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ® фиол. (или син.) окраш. р-ва II; при изб. Cl2 ® бц.

0,0005

AgNO3 (I) и NH4OH (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ®  желт. ос.

0,001

Не меш. Cl- и Br-

*

Анал. р-р + р-в ® желт. до бур. ос.

0,1

ClO-, S2-, , CN-, , CH3COO-, BrO-, , SCN-, [Fe(CN)6]3- , [Fe(CN)6]4-

1% PdCl2

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® тм.-бур. ос.

0,02

CN-, SCN-, S2-

0,5 M (NH4)2[Ce(SO4)3] в 2 н. H2SO4(I) и 0,5 M NaAsO2, нейтр. или слабокисл. (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ® бц. (быстрее, чем в холостом опыте)

0,0001

F-, , SCN-, Os, ( [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-, , Cu, Fe3+, , Co, Ni)

NH4SCN (I) и крахмал (II)

Анал. р-р в HCl + р-вы I и II ® син. окраш.

AgNO3

Анал. р-р + НNO3 + р-в ® бел. ос. (микр.)

Th(NO3)4

Анал. р-р + НNO3 + р-в ®бел. ос.

KI

Анал. р-р + изб.р-в + 2 М СН3СООН ® бур. окраш.

0,080

10% MnCl2 (I), нас. n-тетраметилдиаминодифенилметан в
2 н. СН3СООН (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ® син. окраш.

0,01

Не меш.

Mn2+

K2S2O8, тв. (I) и 1% AgNO3 (II)

Анал. р-р + НNO3 (1:1) + р-вы I и II (нагр.) ®  фиол. окраш.

0,002

(Реакция специфична) (Cl- ,)

Нас. KIO4 (I), нас. n- тетраметилдиаминодифенилметан в лед. СН3СООН (II)

Анал. р-р (слабокисл. на ф.б.) + р-вы I и II ® син. пятно

0,00003

Au, Rh, Ir, V, Cr, Ce4+

NaBiO3, тв.

Анал. р-р + НNO3 (нагр.) + р-в ® фиол. окраш.

Br2 (I), NH4OH (II)

Анал. р-р + р-вы ® бур. ос.

NaOH (I) и бензидинацетат (II)

Анал. р-р + р-в I, через несколько минут добавл.
р-в II ® син. окраш.

0,003

(NH4)2S

Анал. р-р + р-в ® роз. ос.

0,003

0,1% Сп. 1-(2-Пиридилазо)-2-нафтол (ПАН)

Анал. р-р, разб. Н2О (1:2) + р-в + NH4OH (до рН = 10) + CHCl3 ® кр. окр. экстракта

0,0005

Fe(III), Co2+, Ni2+, Zn2+

Также с ацетилсалициловой к-той + Н2О2, с KNO3 + Na2CO3 (сплавление), PbO2, KIO4,
дитизоном, K3[Fe(CN)6], (NH4)2C2O4 (микр.), AgNO3 + NH4OH (на ф.б.)

Нас. о-толидин в лед. СН3СООН

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® син. пятно

0,0015

Ag, Bi, Au(III ), Ir(IV), Pt(IV), Ce4+, V(V), Cr(VI)

50% SnCl2 в 10 н. HCl (I) и 1% Na2TeO4 (II)

Анал. р-р + р-вы II и I ® черн. ос. (быстрее, чем в холостом опыте)

0,0005

Hg, Ag, Au, Rh, Pd, Mo(VI), Ti

Нас. сп. диметилглиоксим. (I) и SnCl2, тв. (II)

Р-в I + р-в II + 10 н. HCl + анал. р-р (слабокисл.) ® кр.-бур. ос.

0,02

Hg, Au, Rh, Pd, Ir, Pt, Tl, Mo

20% NH4SCN (I) и 35% SnCl2 (II)

Анал. р-р + конц. HCl + р-вы I и II ® желт.-кор. окраш. (экстр. бутил. сп.)

0,001

Mo(VI), Pt

CsCl (или TlNO3 или AgNO3)

Анал. р-р выпар., раств. в р-ве, выпадает крист. ос. (микр.)

0,001

ClO-,

Проба на пламя

Анал. р-р (HCl) ® зел. окраш.

VIII группа периодической системы

Fe3+

NH4SCN

Анал. р-р + 6 н. HCl + р-в ® кроваво-кр. окраш.

0,0005

Окраш. в-ва, F-, , тартрат-ион

   

При малом к-ве Fe3+ анал. р-р + HNO3 (1:1) + р-в + смесь изоамил. сп. и эф. ® кр. орг. слой

10% K4[Fe(CN)6]

Анал. р-р + р-в ® син. ос.

0,0002

Cu, , Mo(VI), F-, (Hg, Sb(V), W, V, Ti, Zr, Tl, Co и др.)

5% Сульфосалициловая к-та

Анал. р-р (рН ≈ 2) + р-в ® фиол.-кр. окраш.

0,003

F-, , анионы жирных к-т, Ti;
не меш. Fe2+

Феррон (7-иодо-8-оксихинолин-5-сульфоновая к-та)

Анал. р-р (рН ≈ 5) + р-в ® син.-з. окраш.

Также с 4-диметиламиноантипирином (микр.), салицилальд оксимом,
а также р-вами на Fe2+ (после восст. гидроксиламином или др. восст.)

Fe2+

K3[Fe(CN)6]

Анал. р-р (кисл.) + р-в ® тм.-син. ос.

0,00002

 

1% Сп. диметилглиоксим

Анал. р-р + р-в + 20% винная к-та + 11 н. NH4OH ® кр. окраш.

0,008

Ni (Co, Rh, Ir, Pt, W);
не меш. Fe3+, F-, , анионы жирных к-та

0,02% a,a ¢ -Дипиридил в
3 н. HCl

Анал. р-р + р-в + NH4OH до слабощел. ® кр. окраш.

0,0005

Co;
не меш. Fe3+, F-,

0,025М о-Фенантролин

Анал. р-р (рН = 2) + р-в ® кр. окраш.

0,0002

Ir (Cu, Sb(III), Co;
не меш. Fe3+, F-,)

Также с нитрозо-Р-солью, a -нитрозо-b -нафтолом, тиогликолевой к-той,
сульфосалициловой к-той, а также с р-вами на Fe3+ (после окисления тв. K2S2O8 или др. окислителями)

[Fe(CN)6]4-

2 н. HCl (I) и 1% FeCl3 (II)

Анал. р-р + р-в I + р-в II ® син. окраш. или син. ос.

0,02

[Fe(CN)6]3-, SCN-, C2O42-, CN-, ClO-, I-, S2- ,

CuSO4

Анал. р-р + р-в ® бур. ос.

[Fe(CN)6]3-

5% FeSO4, в 1 М Н2SO4

Анал. р-р + 2 н. HCl + р-в ®  син. окраш. или син. ос.

0,02

[Fe(CN)6]4-, окислители, восстановители

Нас. бензидин в 2 М СН3СООН

Анал. р-р + р-в ® син. окраш.

0,02

Окислители, [Fe(CN)6]4- маск. Pb2+

Также с [Co(NH3)6](NO3)3, бруцином

Со2+

≈ 3% (NH4)2[Hg(SCN)4]* (I) и 0,5% ZnSO4 (II)

Анал. р-р (слабокисл.) + р-в II; упар., добавл. р-в I, ® син. крист. розетки или иглы (иногда через 10 мин) (микр.)

0,0001

Cu (Fe3+ маск. F-)

KSCN, тв. или нас. NH4SCN в ацетоне

Анал. р-р (слабокисл. или нейтр.) + р-в ® син. окраш. (экстр. пентил. сп.)

0,003

Fe3+ (маск. F-) (Cu, Bi, Sb(V), Mo(III), V(V), Cr(III), U(VI), Ce4+, Os(IV), Pt(IV)

0,5% Сп. или уксуснокисл. 1-нитрозо-2-нафтол

Анал. р-р (рН = 2) + р-в (без изб.) ® кр. ос.

0,001

Cu, Fe (Fe3+ маск. F-), , Ce4+, Hg, V(V), Ti, Ni

Нас. рубеановодородная к-та в 96% сп.

Анал. р-р (на ф.б.), нейтр. NH4OH, высуш., добавл.
р-в ® кр.-бур. окраш.

0,001

Fe3+ (маск. F-), Ni, Cu (Ag)

Na2O2, тв. (I) и конц. NaHCO3 (II)

Анал. р-р + р-в II + р-в I ® зел. окраш. (глицерин или маннит стабилизирует окраш.)

0,0004

V(V), Cr(VI), Mn7+;
не меш. Ni

KNO2, тв.

Анал. р-р + 2 М СН3СООН + 2 M СН3СООNa + р-в, нагрев. ® желт. ос.

0,0004

Также с b -нитрозо-a -нафтолом, нитрозо-Р-солью, дитизоном,
2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислотой, KCNO + пентил. сп.

Ni2+

Нас. диметилглиоксим в 96% сп.

Анал. р-р + NH4OH (до щел. р-ции). Фильтр. Ф-т + р-в ® кр. окраш. и кр. ос.

0,0032

Fe2+ (маск. Н2О2), Сu (Со маск. Н2О2 + Na2CO3; Pd)

 

Анал. р-р + 20% тартрат калия-натрия, кристаллик Na2S2O3 + 10% NH2OH× HCl + NH4OH (до рН = 9) + CHCl3 ® желт. окраш. экстракта

Нас. сп. рубеановодородная
к-та

Анал. р-р (слабокисл. на ф.б.) + 10% CH3COONa + р-в ® тм.-син. окраш.

0,001

Fe3+ (маск. F-), Cu, Ag, Hg+

KOH (I) и бромная вода (II)

Анал. р-р + р-вы I и II ®  бур. ос.

Также с дифенилглиоксимом и другими оксимами, с (NH4)2MoO4 (микр.)

Ионы металлов группы Pt

HCOOH (или другие восст.)

Анал. р-р + CH3COONa +  р-в ® черн. ос.

Ru(IV)

Тиомочевина, тв.

Конц. HCl + анал. р-р + р-в (нагр.) ® син. окраш.

0,01

Не опр. Os

Ru3+

0,2% Рубеановодородная к-та в лед. CH3COOН

Анал. р-р + 2 н. HCl + р-в (нагр.) ® син. окраш.

0,01

Cu, Co, Ni, Au, Pd, Pt;
не меш. ионы металлов группы Pt

Rh(III)

0,05% n-Нитрозодифениламин в 50% сп.

Анал. р-р + р-в (нагр. 5 мин при 100°С) ® ор.-кр. окраш.

0,01

Ce(IV), Fe3+, Os3+, , Pt(IV), SCN-, Zr

40% SnCl2 в 8 н. HCl

Анал. р-р + р-в (нагр.) ® бур. окраш. При охл. ® кр. окраш.

0,01

Au, Pd, Pt, Ru, Os, Ir

TiCl3

Анал. р-р + р-в ® ос.

Ir не меш.

Pd(II)

Диметилглиоксим, тв.

Анал. р-р (слабокисл.) +  р-в ® желт. крист. (микр.)

0,1

Au, Ni;
не меш. ионы металлов группы Pt

Нас. сп. диметилглиоксим (I),
5% Ni(NO3)2 (II) и HCl (III)

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в I; высуш., добавл. р-в II, промыв. Н2О, погружают в сп., высуш., добавл. р-в III, хол. Н2О, ® кр. пятно

0,005

CN-, [Fe(CN)6]3-, ;
не меш. Au, Ni, ионы металлов группы Pt

Hg2Cl2, тв.

Анал. р-р взбалт. с р-вом ® серый ос.

0,01

Au;
не меш. ионы металлов группы Pt

Нас. сп. n-диметиламинобен-зилиденроданин

Анал. р-р (на ф.б., пропитанной р-вом) + CH3COONa ® фиол. окраш.

0,001

Au, Pt (Ag, Hg+)

5% Антраниловая к-та

Анал. р-р (слабокисл.) + CH3COONa + р-в. Через несколько минут ® бл.-желт. ос.

0,01

Au;
не меш. ионы металлов группы Pt

Os(VIII)

KSCN или NH4SCN, тв.

Анал. р-р (слабоподкисл. HNO3) + р-в + эф. или пентил. сп. ® син. окраш.

0,001

Не меш. Os(IV) и ионы металлов группы Pt

KI (I) и крахмал (II)

Анал. р-р + р-вы I и II + H2SO4 ® син. окраш.(зел. H2[OsI4] экстр. эф.)

Os(IV, VIII)

Тиомочевина, тв.

Анал. р-р + (5%) HCl + р-в (нагр.) ® кр. окраш.

0,01

Реакция специфична

I

a -Нафтиламин солянокислый, тв.

Анал. р-р (слабокисл.) + р-в (нагр.) ® тм.-син. или черн. ос.

0,001

(Au, Ir, Pt)

Ir(IV)

7,5 н. H2SO4 (I), конц. HNO3 (II)

Анал. р-р (нагр.) + р-в I (изб. до удаления HCl) + р-в II (нагр.) ® син. окраш.

0,15

(Ru, Rh, Pd)

1% Тетраметилдиаминотрифенилметан в 2 н. CH3COOH

Анал. р-р + р-в ® окраш.

0,01

Au, окислители (Ru)

Нас. бензидин в лед. CH3COOH

Анал. р-р (на ф.б.) + р-в ® син. пятно

0,2

Au, Ru, Os(VIII)

Pt(IV)

KCl, тв.

Анал. р-р + р-в (нагр.) ® крист. ос. (микр.)

0,1

Os, Ir

NaI, тв. (I) и 1% NH4OH (II)

Анал. р-р + р-в II (до щел. р-ции) + р-в I ® крист. ос. (микр.)

0,1

(Ru, Pd)

1% наркотин в конц. H2SO4 (I), 10% SnCl2 (II) и 10% FeSO4 (III)

Анал. р-р (на ф.б.) + смесь р-вов (1:1:1) ® желт. пятно

(Au, Pd)

0,02% Рубеановодородная к-та, в лед. СН3СООН

Анал. р-р + р-в ® фиол.-кр. ос.

0,1

Pd, (Au, Ru)

0,05% n-Нитрозодиметиланилин, в 60% сп.

Анал. р-р + СН3СООН + р-в. Кип. 5 мин. ® кр. окраш.

0,05

Au(III), Pd2+, Ce4+, Rh3+, Ru3+, SCN-, , [Fe(CN)6]3-,

10.3.2. Групповые реактивы

Раздел, описывающий групповые реактивы, состоит из трех таблиц. В первой таблице (10.2) представлены неорганические групповые реактивы, во второй (10.3) — органические групповые реактивы, в третьей — реактивы для отдельных групп ионов. Содержание строк табл. 10.2 дает информацию о рядах: окраске раствора и окрашивании пламени, которое вызывается данными ионами. Затем приведены результаты действия соответствующих групповых реактивов.

Они расположены в следующем порядке:

1—12 — реактивы для осаждения катионов или для образования с ними комплексных анионов в целях маскирования катионов;

13 и 14 — реактивы для осаждения анионов;

15—18 — окислители и восстановители, вызывающие изменение окраски раствора.

Ионы в таблице расположены, в порядке следования групп элементов периодической системы.

В таблице 10.3 реактивы расположены по алфавиту. Ионы размещены так же, как и в первой таблице, т. е. в порядке групп периодической системы.

В таблице 10.4 приведен ряд неорганических и органических реактивов, не вошедших в первые две таблицы, и перечисляются ионы, которые могут быть определены этими реактивами (см. также табл. «Индивидуальные реактивы»).

Бледные (слабые) окраски растворов и пламени (или их оттенки) приведены в круглых скобках.

В квадратных скобках даны пояснения или номера примечаний.

Принятые обозначения

+

образуется осадок

®

получается,
становится

(+)

образование осадка идет с трудом

(®)

образование соединения или изменение цвета идет с трудом

++

образуется осадок, нерастворимый в разбавленных сильных кислотах (например, в 0,3 н. HCl)

выделяется летучее соединение без нагревания

(++)

образование осадка, нерастворимого в разбавленных сильных кислотах, идет с трудом

()

выделяется летучее соединение при нагревании или при выпаривании раствора

+(+)

образуется осадок, нерастворимый в слабых кислотах (например, в CH3COOH)

а

осаждается лишь совместно с многовалентными анионами

+–

образуется осадок, растворимый в избытке реактива

к

осаждается лишь совместно с многовалентными катионами

+(-)

образуется осадок, с трудом растворимый в избытке реактива

+]

кислая среда

-

осадок не образуется

[ОН-]

щелочная среда

образуется растворимое комплексное соединение

э

соединение экстрагируется органическими растворителями

(- -)

образуется растворимое непрочное комплексное соединение, разрушаемое некоторыми веществами, например, NaOH или Na2HPO4

(э)

экстрагирование соединения идет неполно или с трудом

Неорганические групповые реактивы

Пояснения к таблице 10.2

1. Из растворов, содержащих цитрат- или тартрат-ионы, в щелочной среде Na2HPO4 осаждает следующие катионы: Au3+, Be2+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Hg2+, лантаноиды(III), In3+, Zr4+, Hg4+, Th4+, Pb2+, , Mn2+.

2. В случае, если для реакции берут раствор иода в иодиде калия, реактив реагирует не только как окислитель, но и как осадитель за счет ионов I- (см. реактив 16).

3. Осадок образуется за счет галогенид-ионов комплексного аниона.

4. Окрашены в растворе следующие ионы: Ce4+ (желт.-ор.), Pr3+ (зел.), Nd3+ (от роз. до кр.-фиол.), Sm2+ (кр.-бур.), Sm3+ (желт.), Eu3+ (роз.), Dy3+ (желт.-зел.), Но3+ (желт.), Er3+ (роз.), Tu3+ (зел.), Yb2+ (зел.). Ионы La3+, Ce3+, Eu2+, Gd3+, Yb3+, Lu3+ бесцветны.

5. Осадок нерастворим в избытке реактива, но растворим в растворе (NH4)2Sn.

6. В щелочной среде восстанавливается до NH3, а в кислой — до N2, NO или NO2.

7. Если рН = 2 при нагревании выпадает осадок V2O5.

8. Пятивалентный ванадий образует в растворах разнообразные ионы: в кислой среде — , VO3+, в щелочной — , , , и другие ионы.

9. Обычно образуются сложные анионы поликислот. Часто Nb и Та в растворе образуют фторидные и окислительные комплексные анионы, которые разрушаются щелочами или кислотами с образованием осадков.

10. Может выпасть осадок калиевой соли рениевой кислоты.

Таблица 10.2.А

Окраска раствора

I группа

Li+

Na+

K+

Rb+

Cs+

Cu2+

Ag+

Au(III)

син.

желт.

Окрашивание пламени

кр.

желт

фиол.

фиол.

син.

з. (син.)

Н2О
(разбавление р-ра)

-

-

-

-

-

-

-

-

NH4OH + NH4Cl
(pH ≈ 9)

-

-

-

-

-

+ -
син.

+ -

+
желт.

NaOH

-

-

-

-

-

+ (-)
син.

+
бур.

(+)-
кр.-бур.

H2S

-

-

-

-

-

+ +
черн.

+ +
черн.

+ +
бур., черн.

(NH4)2S

-

-

-

-

-

+(-)
черн.

+ +
черн.

+ -
бур., черн.

(NH4)2СО3

(+)

-

-

-

-

+ -
син.

+ -
желт.

+

Na2HPO4 [1]

(+)

-

-

-

-

+
син.

+
желт.

+

HF

(+)

-

-

-

-

(+)
син.

-

-

HCl

-

-

-

-

-

-

+ +

-

H2SO4

-

-

-

-

-

-

(+)

-

Р-вы для осажд. анионов

++

++

(+)

K4[Fe(CN)6]

-

-

-

-

-

кр.-бур.

 

® з.

KCN

-

-

-

-

-

+ -

+ -

- -

Окисл. и восст. → изм-е окр. р-ра

+

(+)

BaCl2

+

(+)

AgNO3

-

-

-

-

-

-

-

+ [3]

Zn

-

-

-

-

-

+ +
кр.

+ +
черн.

+ +
черн., кр.

KI + CH3COOH

-

-

-

-

-

+ +бур. [® I2]

+ +
желт.

+ -
з.

I2 [2]

-

-

-

-

-

-

-

+ -

KMnO4 + H2SO4

-

-

-

-

-

-

-

-

Таблица 10.2.Б

Окраска раствора

II группа

Be2+

Mg2+

Ca2+

Sr2+

Ba2+

Ra2+

Zn2+

Cd2+

Hg2+

Окрашивание пламени

кр. (желт.)

кр.

з.(желт.)

бел.-з.

Н2О
(разбавление р-ра)

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9)

+ (-)

- а

- а

- а

- а

- а

+ -

+ -

+
черн.

+

NaOH

+ (-)

+

(+) а

- а

- а

- а

+ -

+

+
черн.

+
(желт.)

H2S

-

-

-

-

-

-

+ (+)

+ +
желт.

+ +
черн.

+ +
черн.

(NH4)2S

+ (-)

- а

- а

- а

- а

- а

+ (+)

+ +
желт.

+ +
черн.

+ +
черн.

(NH4)2СО3

+ -

-

+

+

+

+

+ -

+

+
(серый)

+
(желт.)

Na2HPO4 [1]

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+
желт.

HF

- -

(+)

+ (+)

(+)

(+)

(+)

-

(+)

-

-

HCl

-

-

-

-

-

-

-

-

+ +

-

H2SO4

-

-

(+ +)

+ +

+ +

+ +

-

-

+ +

-

Р-вы для осажд. анионов

K4[Fe(CN)6]

-

(+)

+
желт.

(+)
желт.

(+)
желт.

+

+ +

+

+

+

KCN

-

-

-

-

-

-

+ -

+ -

+
черн.

- -

Окисл. и
восст. → изм-е окр. р-ра

+

+ + черн.

++ черн.

BaCl2

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

AgNO3

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Zn

-

-

-

-

-

-

-

+

+ +
черн.

+ +
черн.

KI + CH3COOH

-

-

-

-

-

-

-

-

+ (-) з.; черн.

+ -
кр.

I2 [2]

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

KMnO4 + H2SO4

-

-

-

-

-

-

-

-

® бц.

-

Таблица 10.2.В

Окраска раствора

III группа

Al3+

Ga3+

In3+

Tl+

Sc3+

Y3+

La3+ лантаноиды

Ce4+

[4]

желт.

Окрашивание пламени

(син.-з.)

фиол.

фиол.-син.

з.

Н2О
(разбавление р-ра)

-

-

-

-

-

-

-

-

(+)
рН ≈1

NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9)

- к

+

+ -

+

-

+

+

+

+
желт.

NaOH

- к

+ -

+ -

+ (- )

-

+

+

+

+
желт.

H2S

-

-

- к

+ (+)
желт.

(+)
черн.

-

-

-

-

(NH4)2S

- к

+

(+) к

+ (+)
желт.

+ (+)
черн.

+

+

+

+
желт.

(NH4)2СО3

- к

+

+ -

+ (- )
желт.

-

+ -

+ -

+

+
бур.

Na2HPO4 [1]

-

+ (+)

+ (+)

+ (+)

-

+ (+)

+ (+)

+ (+)

+ (+)
желт.

HF

- -

(+)
- -

-

-

-

+ +
(- -)

+ +

+ +

+ +

HCl

-

-

-

-

+ +

-

-

-

-

H2SO4

-

-

-

-

-

-

-

(+ +)

(+ +)

K4[Fe(CN)6]

-

(+)

+ +

+ +

(+)

(+)

+ (+)

+ +

+ +
[® Ce3+]

KCN

-

+

-

+

-

+

(+)

(+)

(+)

BaCl2

+

-

-

-

-

-

-

-

-

AgNO3

(+)

-

-

-

-

-

-

-

-

Zn

-

-

+

+ (+)

+ (+)

-

-

-

® бц.

KI + CH3COOH

-

-

-

-

+
желт.

-

-

-

-

I2 [2]

® бц.

-

-

-

-

-

-

-

-

KMnO4 + H2SO4

-

-

-

-

® бц.

-

-

-

-

 

Таблица 10.2.Г

Окраска раствора

IV группа

CH3COO-

Ge(IV)

Sn2+

Sn(IV)

Pb2+

Ti(IV)

Окрашивание
пламени

Н2О
(разбавление
р-ра)

-

-

-

(+)

(+)
pH < 0

(+)
pH » 2

+
pH » 0

(+)
pH < 2

NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9)

-

-

- к

- к

(+)

+

+

+

+ (+)

NaOH

-

-

- к

- к

+ -

+ –

+ –

+ –

+ (+)

H2S

-

-

-

-

+ +
бел.

+ +
бур.

+ +
желт.

+ +
черн.

-

(NH4)2S

-

-

- к

- к

+ -

+ бур.
[5]

+ –

+ +

+ (+)

(NH4)2СО3

-

-

- к

- к

(+)

+

+ -

+

+ (+)

Na2HPO4 [1]

-

-

-

-

+

+

+ +

+ (+)

+ (+)

HF

-

-

-

-

- -

-

- -

+ (+)

- -

HCl

-

-

-

+ +

-

-

- ()

+ +

-

H2SO4

-

-

-

+ +

-

-

-

+ +

-

K4[Fe(CN)6]

-

-

-

-

+

+ +

+ +

+ (+)

+ +
бур.

KCN

-

-

-

-

+

+

+

+ -

+

BaCl2

+

-

+ (+)

(+)

(+) [OH- ]

-

-

+

-

AgNO3

+

-

+

(+)желт.

- [3]

+ +
черн.

- [3]

-

-

Zn

-

-

-

+

+

+
черн.

+
черн.

+ +
бур.

® фиол.

KI + CH3COOH

-

-

-

-

-

+ + (–)
желт.

-

I2 [2]

(® бц.)

-

-

-

-

® бц.

-

KMnO4 + H2SO4

-

-

® бц.

-

-

® бц.

-

 

Таблица 10.2.Д

Окраска раствора

IV группа

V группа

Zr2+

Hf 2+

Th4+

Окрашивание пламени

(син.)

(син.)

Н2О
(разбавление р-ра)

(+)
pH » 2

(+)
pH » 2

-

-

-

-

-

NH4OH + NH4Cl
(pH ≈ 9)

+ (+)

+ (+)

+

-

-

- к

-

- к

NaOH

+ (+)

+ (+)

+

(­ )

-

- к

-

- к

H2S

-

(+ +)
[® S]

-

+ +
желт.

+ +
желт.

(NH4)2S

+ (+)

+ (+)

+

-

(+ +)
[® S]

- к

+ -

-

(NH4)2СО3

+ -

+ -

+ -

-

-

- к

-

- к

Na2HPO4 [1]

+ +

+ +

+ +

-

-

-

-

-

HF

(+)
– –

- -

+ +

-

-

-

-

-

HCl

-

-

-

-

-

-

- ()

-

H2SO4

-

-

(+)

-

-

-

-

-

K4[Fe(CN)6]

+ +

+ +

+ +

-

-

-

-

-

KCN

+

+

+

()

-

-

-

-

BaCl2

-

-

-

-

-

+

+

+

AgNO3

-

-

-

-

-

+
желт.

+
желт.

+
кор.

Zn

-

-

-

-

- [6]

-

(++)
черн.

(++)
черн.

KI + CH3COOH

-

-

-

-

-

-

-

+ [I2]

I2 [2]

-

-

-

-

-

-

® бц.

-

KMnO4 + H2SO4

-

-

-

-

-

-

® бц.

-

 

Таблица 10.2.Е

Окраска раствора

V группа

VI группа

Sb3+

Sb(V)
[H+]

Bi3+

V(V) [8]

Nb(V) [9] [OH- ]

Ta(V) [9] [OH- ]

H+® желт.

Окрашивание пламени

(син.-з.)

(син.-з.)

(з.)

(син.)

(син.-з.)

Н2О
(разбавление р-ра)

+
рН ≈ 0

+
рН ≈ 0

+
рН ≈ 1

-

(+)
рН ≈ 13

(+)
рН ≈ 13

-

-

-

(+)

NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9)

+

+

+

- к

- к

- к

-

-

- к

- к

NaOH

+ -

+ (-)

+ (-)

- к

- к

- к

-

-

- к

- к

H2S

+ +
кр.

+ +
кр.

+ +
бур.

® син.
(+) бур.

-

-

-

(+ +)
[® S]

+ +
ор.

+ +
бур.

(NH4)2S

(+ +)
кр.

(+ +) -
кр.

+ +
бур.

(+) к
® кр.

- к

- к

-

(+ +)
[® S]

-

-

(NH4)2СО3

+

+

+

- к

- к

- к

-

-

- к

- к

Na2HPO4 [1]

+

-

+ +

- -

-

-

-

-

-

+

HF

-

-

-

-

+ -

+ -

-

-

-

(+)

HCl

- ()

-

+

® желт.
[7]

+ +

+ +

-

-

-

(+)

H2SO4

-

-

-

® желт.
[7]

+ +

+ +

-

-

-

(+)

K4[Fe(CN)6]

-

+
желт.

+ +

+ +
з.

+
(желт.)

-

-

-

-

-

KCN

+

+

+

-

-

-

-

-

-

-

BaCl2

-

-

-

+
(желт.)

+ +

+ +

+ +

+

+

+

AgNO3

-

- [3]

-

+
(желт.)

+ +

+ +

(+)

-

+

+

Zn

+ + ()
черн.

+ + ()
черн.

+ +
черн.

® син.

® бур.

® желт.

-

- ()

+ +
ор.

+ +
черн.

KI + CH3COOH

-

® I2

+
черн.
- - желт.

® I2

-

-

-

-

+

-
кр.-бур.

I2 [2]

-

-

-

-

-

-

-

® бц.

-

-

KMnO4 + H2SO4

® бц.

-

-

-

-

-

-

® бц.

® бц.

® бц.

 

Таблица 10.2.Ж

Окраска раствора

VI группа

VII группа

Cr3+

F

Cl

Br

I

з.

желт.

желт.

Окрашивание пламени

(з.)

Н2О
(разбавление р-ра)

-

-

-

-

-

-

-

-

-

NH4OH + NH4Cl
(pH ≈ 9)

+ (-)
з.

-

- к

- к

+
желт.

-

-

-

-

NaOH

+ -
з.

-

- к

- к

+
желт.

-

-

-

-

H2S

-

® S

+ +
бур.

-

-

-

-

-

-

(NH4)2S

+ з.

(+)
з.

- к

- к

+
бур.

-

-

-

-

(NH4)2СО3

+ з.

-

- к

- к

+ -

-

-

-

-

Na2HPO4 [1]

+ з.

-

+ +
желт.

+ -

+

-

-

-

-

HF

-

-

(+) -

+

- -

-

-

-

-

HCl

-

-

(+) -

+ +
желт.

-

-

-

-

-

H2SO4

-

-

(+) -

+ +
желт.

-

-

-

-

-

K4[Fe(CN)6]

-

-

+ +
кор.

+ +
бур.

+ +
кор.

-

-

-

-

KCN

+

-

-

-

(+)

-

-

-

-

BaCl2

-

- (+)

+

+ +

+
[OH-]

+ (+)

-

-

-

AgNO3

-

+
кр.

+

+

+
[OH-]

-

+ +

+ +

+ +
желт.

Zn

-

® з.

+ +
® син.

® син.

® з.

-

-

-

-

KI + CH3COOH

-

® I2

(®) I2

-

-

-

-

-

-

I2 [2]

-

-

-

® бц.

-

-

-

-

-

KMnO4 + H2SO4

(®) желт.

-

-

-

-

-

-

® бур.

® бур.

 

Таблица 10.2.З

Окраска раствора

VII группа

VIII группа

Mn2+

Fe3+

Fe2+

Co2+

Ni2+

Ru(III, VI)

Rh(III)

Pd(II)

Os(IV)

Ir(III, IV)

Pt(IV)

Окрашивание
пламени

желт. бур.

роз.

з.

бур.

кр.

бур.

кр.

бур. (з.)

желт.

Н2О
(разбавление р-ра)

-

-

(+)
рН ≈ 2

-

-

-

-

-

-

+
рН ≈ 2

-

-

NH4OH + NH4Cl (pH ≈ 9)

(+)
бур.

® син.

+
бур.

+ з.

(+)- к
роз.

(+)-
з.-син.

+ (- )
черн.

(+ +)
желт.

+ -
кр.® бц.

+
бур.

+

(+)
желт.

NaOH

+
бур.

-

+
бур.

+ з.

+
роз.

+ з.

+
черн.

+ -
желт. тм.-бур.

(+)-
бур.

(+)
кр.-бур.

® син.-з. (+) бур.

® бц.
(+)

H2S

-

+ +
черн.

(+)
[® S]

-

(+)
черн.

(+)
черн.

(++)бур.
- - син.

+ +
черн.

+ (+)
черн.

+ +
черн.

® з.
+ + бур.

(+ +)
бур.

(NH4)2S

+
роз.

(+ +)
черн.

+
черн.

+
черн.

+ (+)
черн.

+ (+)
черн.

+(-)
бур.
- - син.

+ +
черн.

+ (+)
черн.

+ +
черн.

+ -
бур.

(+)-
бур.

(NH4)2СО3

+

-

+
бур.

+

+ -
роз.

+ -
з.

+

-

+ (-)
бур.

+
бур.

(+)

-

Na2HPO4 [1]

+

-

+ (+)
кор.

+

+ (+)

+
з.

-

-

-

-

-

-

HF

(+)

-

- -

-

(+)

-

-

-

-

-

-

-

HCl

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

H2SO4

-

- ()

-

-

-

-

-

-

-

-

-

-

K4[Fe(CN)6]

+ +

+ +
кр.-бур. [10]

+ +
син.

+ +
®
син.

+ +
з.

+ +

-

® желт.-бур.

+

-

-

(+)

KCN

+ -

- [10]

+ -

+ -

+ -
кр.

+ -

-

-

+ -

- -

-

- -
бц.

BaCl2

-

(+)

-

-

-

-

+

-

-

-

(+)

(+)

AgNO3

-

+

-

-

-

-

+
кр.

+

+
[3]

+

(+)

(+)

Zn

-

+ +

® бц.

-

(+)

(+)

+ +
черн.

+ +
черн.

+ +
черн.

+ +
черн.

+ +
черн.

+ +
бур.

KI + CH3COOH

-

® I2 [10]

® I2

-

-

-

+
черн.

® кр.

(+)
черн.

-

бур.-кр.

® кр.

I2 [2]

-

-

-

-

-

-

® бц.

-

® бц.

+

-

-

KMnO4 + H2SO4

+
бур.

- [10]

-

® бц.

-

-

® з.-черн.

-

-

-

з. ® бур.

-

 

Органические групповые реактивы

Пояснения к таблице 10.3

1. Ализариновый красный S при увеличении рН до ≈ 6 изменяет окраску (с желтой на фиолетовую). Окрашенные соединения получаются в слабощелочной среде (CH3COONa) с последующим подкислением СН3СООН.

2. Слабое органическое основание осаждает гидроксиды (табл. 10.41).

3. Дитизон дает окрашенные и экстрагируемые соединения (табл. 10.3.А).

4. Значения pH-осаждения оксихинолятов:

Cu2+

5,3–14,6

V 5+

≈ 5

Mg2+

9,4–12,7

Zr4+

≈ 5

Zn2+

4,6–13,4

Sb3+

> 1,5

Cd2+

5,4–14,6

Bi3+

4,5–10,5

Ca2+

(среда — NH3)

Mo6+

3,6–7,3

Sr2+

То же

W6+

5,0–5,7

Ba2+

То же

Cr3+

(среда — NH3)

Al3+

4,2–9,8

Mn2+

5,9–10

Ga2+

6,0–8,0

4,1–8,8

La2+

6

Fe3+

2,8–11,2

Ti(IV)

4,8–8,5

Co2+

4,4–11,6

Sn2+

(среда — NH3)

Ni2+

4,3–14,6

Pb2+

8,4–12,3

Pd2+

(среда — разб. HCl)

Th2+

4,4–8,8

 

 

Большинство осадков растворимо в CHCl3 c образованием окрашенных растворов.

Таблица 10.3.А

Реактив

I группа

Na+

K+

Cu2+

Ag+

Au3+

Ализариновый красный S [1]

-

-

+
кр.-фиол.

-
® бур.

-
® бур.

Антраниловая кислота

-

-

+ (+) з.

+

+ желт.

Бензидин

-

-

® син.

® син.

® син.

Бензоат аммония [2]

-

(+)

+

-

-

Винная кислота

   

- -

   

Дитизон [3]

-

-

® фиол.-кр. до желт.-бур.; э

® желт. до фиол.-кр.; э

® желт.;
э

Диэтиловый эфир + 6 н. HCl

-

-

- (э)

-

э

Купферон

-

-

+ (+) (з.); э

+
э

 

Лимонная кислота

   

- -

   

Меркаптобензтиазол

-

-

+
(ор.-желт.)

+

+
(желт.)

Мочевина

-

-

     

8-Оксихинолин [4]

-

-

+ (+) з.; э

+ (+) э

+ э

Пиридин [2]

-

-

- - (+)

+

 

Рубеановодородная кислота

-

-

+
син. (з.-черн.)

+
бур.

+

Таннин

-

-

-

-

 

Тионалид

-

-

+ +
желт.

+ +
желт.

+ +
желт.-бур.

Тиоацетат аммония

-

-

+ +
черн.

+ +
черн.

+ +
черн.

Уротропин [2]

-

-

(+)

   

Фениларсоновая кислота

-

-

     

Фенилгидразин [2]

-

-

     

Хинальдиновая кислота

-

-

+ +

+

 

Щавелевая кислота + NH4OH

-

-

+ (+)

+ (+)

+ +
бур.

Этилендиаминтетраацетат натрия [5]

-

-

- -

   

Таблица 10.3.Б

Реактив

II группа

III группа

Be2+

Mg2+

Sr2+

Ba2+

Zn2+

Hg2+

Al3+

Ga3+

Tl+

Ализариновый красный S [1]

+
кр.

(+)
кр.

-
® кр.

-
® кр.

-
® (кр.)

-
® роз.

+
ор.

+
кр.

+ (+)
ор-кр.

+ (+)
кр.

+
син.

Антраниловая
кислота

         

+ (+)

+ (+)

+ (+)

     

Бензидин

-

-

-

-

-

-

-

® син.

-

-

 

Бензоат аммония [2]

+

-

-

-

-

-

-

+

+

-

 

Винная кислота

- -

 

- -

- -

- -

 

- -

- -

- -

 

-

Дитизон [3]

-

-

-

-

-

® пурп. до кр.; э

® кр.;
э

® ор.-желт. до кр.; э

-

-

® кр.;
э

Диэтиловый эфир + 6 н. HCl

-

-

-

-

-

- (э)

-

(э)

-

э

-

Купферон

-

-

-

-

-

(+)
э

+ (+)
э

+
желт.; э

-

+ +
э

+
э

Лимонная кислота

- -

 

- -

- -

- -

 

- -

- -

- -

 

-

Меркаптобензтиазол

         

+
бц.

+
бц.

+
(желт.)

   

+
(желт.)

Мочевина

-

-

-

-

-

-

-

+

+

+

-

8-Оксихинолин [4]

+
э

+
э

(+)
э

(+)
э

(+)
э

+ (+)
желт.; э

+ (+)
э

+ (+)
э

+ +
(з.-желт.); э

+ (+)
э

-
э

Пиридин [2]

         

- -

- -
(+)

- -

+

+

+

Рубеановодородная кислота

 

-

     

+

+

+
бур.

-

 

-

Таннин

+

-

-

-

-

-

-

 

+ (+)

+ (+)

-

Тионалид

-

-

-

-

-

-

+

+ +
бц.

-

-

+

Тиоацетат аммония

         

(+)

+ +
желт.

+ +
черн.

   

+

Уротропин [2]

-

-

-

-

-

-

-

+

+

+

 

Фениларсоновая кислота

+

-

-

-

-

(+)

   

+

   

Фенилгидразин [2]

-

-

-

-

-

-

-

+

+

+

 

Хинальдиновая кислота

   

+

   

+ (+)

+ (+)

 

+

   

Щавелевая кислота + NH4OH

- -

(+)
(- -)

+ (+)

+ (+)

+ (+)

+ (+)
(- -)

+ (+)
(- -)

+

- -

+ -

-

Этилендиаминтетра-ацетат натрия [5]

(- -)

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

- -

Таблица 10.3.В

Реактив

III группа

IV группа

La3+
лантаноиды

Се4+

Ti4+

Zr4+, Hf4+

Th4+

Ализариновый красный S [1]

+ (+)
фиол-кр.

 

+ +
фиол-кр.

+ +
фиол-кр.

+ +
фиол-кр.

Антраниловая кислота

+

+ син.-черн.
® бур.

     

Бензидин

 

® син.

-

-

-

Бензоат аммония [2]

-

+

+

+

+

Винная кислота

- -

- -

   

- -

Дитизон [3]

-

 

-

-

-

Диэтиловый эфир + 6 н. HCl

-

 

-

-

-

Купферон

+ (+)
э

+ +
э

+ +
э

+ +
э

+ (+)
э

Лимонная кислота

- -

- -

   

- -

Меркаптобензтиазол

     

+

 

Мочевина

-

+

+

+

+

8-Оксихинолин [4]

+ (+)
э

+ (+)
бур.; э

+ (+)
ор.-кр.; э

+ (+)
э

+ (+)
э

Пиридин [2]

-

 

+

+

+

Рубеановодородная кислота

         

Таннин

+

+

+ (+)

+ (+)

+ (+)

Тионалид

-

 

-

-

-

Тиоацетат аммония

         

Уротропин [2]

-

+

+

+

+

Фениларсоновая кислота

-

+ +

+ +

+ +

+ (+)

Фенилгидразин [2]

-

+

+

+

+

Хинальдиновая кислота

         

Щавелевая кислота + NH4OH

+ +

+ +

- -

- -

+ +
(- -)

Этилендиаминтетраацетат
натрия [5]

- -

- -

(- -)

- -

- -

Таблица 10.3.Г

Реактив

IV группа

V группа

Ge(IV)

Sn2+
Sn(IV)

Pb2+

V(V)

Nb(V)
Ta(V)

As(III)

Sb3+

Bi3+

Ализариновый красный S [1]

ор.

+
ор.

+
кр.

® (желт.-ор.)

   

-
® кр.

+
кр.

Антраниловая кислота

   

+ +

         

Бензидин

 

-

-

® син.

 

-

-

-

Бензоат аммония [2]

 

+

+

-

   

+

+

Винная кислота

 

- -

- -

 

- -

 

- -

- -

Дитизон [3]

 

® кр.; э

® кр.; э

 

-

-

 

® ор.-желт. до
ор.-кр.; э

Диэтиловый эфир + 6 н. HCl

э

э

-

- (э)

 

э

э

-

Купферон

 

+ +
э  [Sn (IV)]

+ (+)
э

+ +
кр.; желт.; э

+ +
э

-

+ +
э

+ +
э

Лимонная кислота

 

- -

- -

 

- -

 

- -

- -

Меркаптобензтиазол

   

+
желт.

       

+
желт.

Мочевина

 

+

+

     

+

+

8-Оксихинолин [4]

+ (+)
э

(+)
э

+ (+)
э

+ (+)
® син.-черн.

+ (+)
э

-

+ (+)
э

+ (+)
ор.-желт.; э

Пиридин [2]

   

+

+

 

+

+

+

Рубеановодородная кислота

   

+

       

ор.-желт.

Таннин

+ +

+ +

-

+ (+)
син.-черн.

+ +
Та желт.
Nb кр.

-

(+ +)

+ +

Тионалид

 

+ +
бц.

+

(+)

-

+ +
бц.

+ +
бц.

+ +
желт.

Тиоацетат аммония

 

+ +
[Sn (IV)]

+ +
кр.
(® )
черн.

+

 

+ +
желт.

+ +
кр.

+ +
бур.

Уротропин [2]

 

+

+

     

+

+

Фениларсоновая
кислота

 

(+ +)
[Sn (IV)]

   

+ +

   

+ (+)

Фенилгидразин [2]

 

+

+

     

+

+

Хинальдиновая кислота

   

+

         

Щавелевая кислота + + NH4OH

- -

+ +
- -

+ (+)

® син.
[H+]

- -

-

+ (+)
- -

+ (+)

Этилендиаминтетраацетат натрия [5]

   

- -

- -

   

- -

- -

Таблица 10.3.Д

Реактив

VI группа

VII группа

Cr3+

Mn2+

Ализариновый красный S [1]

+
(желт.)

® (желт.-ор.)

® (желт.-ор.)

+
фиол.

-

Антраниловая кислота

 

+ (+)

 

+
бц.

+

Бензидин

-

-

   

® син.
[OH-]

Бензоат аммония [2]

+

+

+

+
желт.

-

Винная кислота

- -

- -

-

- -

- -

Дитизон [3]

-

     

® фиол.-бур.
э

Диэтиловый эфир + 6 н. HCl

-

э

-

-

-

Купферон

+
з.; э

+ +
э

+ +
э

-
[U (IV) + +]

+ (+)
роз.; э

Лимонная кислота

- -

- -

-

- -

- -

Меркаптобензтиазол

     

+

 

Мочевина

+

+

+

(+)

-

8-Оксихинолин [4]

+ (+)
э

+ (+)
э

+
желт.; э

+ (+)
кр.-бур.; э

+ (+)
желт.; э

Пиридин [2]

+

   

+

+

Рубеановодородная кислота

         

Таннин

+
з.

 

(+ +)
бур.

+
бур.

+ (+)

Тионалид

 

-

 

-

-

Тиоацетат аммония

 

+ +
бур.

+ +
бур.

   

Уротропин [2]

+

+

+

+

-

Фениларсоновая кислота

   

+ +

+

(+)

Фенилгидразин [2]

+

+

+

-

-

Хинальдиновая кислота

+

   

+ +
желт.

+

Щавелевая кислота + NH4OH

- -

- -

- -

- -

+ (+)
- -

Этилендиаминтетраацетат натрия [5]

- -

- -

 

- -

- -

 

Таблица 10.3.Е

Реактив

VIII группа

Fe3+

Co2+

Ni2+

Pd2+

Ir (III)

Pt (IV)

Ализариновый красный S [1]

® бур.-кр.

+ (фиол.-черн.)

® ор.

   

+ кр.

Антраниловая кислота

+

+ (+)(кр.)

+ (+)(з.)

+(желт.)

-

-

Бензидин

     

® син.

® син.

® син.

Бензоат аммония [2]

+ ор.

-

-

     

Винная кислота

- -

- -

- -

- -

- -

- -

Дитизон [3]

® черн.;
э

® фиол.-бур.; э

® кр.-бур.; э

® бур.-з. до бур.-кр.; э

-

з.; э

Диэтиловый эфир + 6 н. HCl

э

-

-

-

э

(э)

Купферон

+ +
бур.; э

+ (+)
бур.; э

+ (+)
з.; э

+ +
э

   

Лимонная кислота

- -

- -

- -

- -

- -

- -

Меркаптобензтиазол

 

+ з.

+ бур.

 

+

+

Мочевина

+

-

-

+

+

 

8-Оксихинолин [4]

+ (+)
черн.; э

+ (+)
кр.; э

+ (+)
з.; э

+ +
э

   

Пиридин [2]

+

(+)
- -

(+)
- -

   

+

Рубеановодородная кислота

+

(+)
бур.

(+)
фиол.

+

+

+
фиол.-кр.

Таннин

+ фиол.-черн.

-

-

-

   

Тионалид

 

+

+

++ желт.

+ + бур.

+ + бур.

Тиоацетат аммония

 

® син.

 

+ + черн.

+ + бур.

+ + бур.

Уротропин [2]

+

-

-

+

+

 

Фениларсоновая кислота

+

         

Фенилгидразин [2]

+

-

-

+

+

 

Хинальдиновая кислота

+ син.-з.

+

+

     

Щавелевая кислота + NH4OH

- -
желт.

+ (+)
(- -)

+ (+)
(- -)

+

кр. ® з.

+
желт.

Этилендиаминтетраацетат натрия [5]

- -

- -

- -

- -

 

- -

 

Таблица 10.3.Ж

Окраска растворов дитизона и дитизонатов в четыреххлористом углероде и хлороформе *

Вещество

Состав**

рН 100%-ной экстракции CCl4

Окраска*

Дитизон

H2Dz

 

Изумрудно-зеленая

   

(Сине-зеленая)*

Однозамещенные дитизонаты

AgHDz

– 1–10

Золотисто-желтая

Hg(HDz)2

– 1–4

Оранжево-желтая

Pd(HDz)2

– 1–4

Бледно-зеленая

Pt(HDz)2

– 1–4

Коричнево-желтая

Au(HDz)3

≈ 2

Золотисто-желтая

Cu(HDz)2

2–5

Красно-фиолетовая

Bi(HDz)3

2–10

Красно-оранжевая

In(HDz)3

5–6,5

Малиново-красная

Sn(HDz)2

5–9

Красная

Zn(HDz)2

6–10

(Пурпурно-красная)*

Zn(HDz)2

(Пурпурно-красная)

Cd(HDz)2

6–14

Розово-красная

Cd(HDz)2

(Розово-красная)*

Co(HDz)2

6–9

Красно-фиолетовая

Pb(HDz)2

 

Карминово-красная

Pb(HDz)2

6,5–10,5

(Карминово-красная)*

Ni(HDz)2

6–9

Коричнево-фиолетовая

Ni(HDz)2

6–11

(Коричнево-фиолетовая)*

TlHDz

(Малиново-красная)*

Двузамещенные
дитизонаты

HgDz

7–14

Фиолетовая

CuDz

7–14,5

Желто-коричневая

CoDz

13–14,5

То же

* Данные, взятые в скобки, относятся к хлороформным растворам.

** Одно- и двузамещенные дитизонаты расположены в том порядке, в каком они экстрагируются при увеличении рН.